[发明专利]一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310285333.2 申请日: 2023-03-22
公开(公告)号: CN116515159A 公开(公告)日: 2023-08-01
发明(设计)人: 斯阳;贾煜;张旋;丁彬;俞建勇 申请(专利权)人: 东华大学
主分类号: C08J9/28 分类号: C08J9/28;C08J9/36;C08L35/02;C08L77/00;C08L33/26;C08L67/00;C08L25/18;C08L25/06;B33Y70/00;B29C64/135
代理公司: 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 代理人: 陈天宝
地址: 200051 上*** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 打印 有机 纳米 纤维 凝胶 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

第一步、将剪碎后的有机静电纺纳米纤维膜加入到聚电解质溶液中,得到混合液,将所得混合液进行均质分散,获得有机纳米纤维分散液;

第二步、将光敏单体和光引发剂加入到第一步所得有机纳米纤维分散液中,加热搅拌,获得光敏墨水,所得光敏墨水具有非牛顿流体特性;

第三步、将第二步所得光敏墨水加入到激光-直写式3D打印装置的打印料筒中,所述激光-直写式3D打印装置根据预设打印模型的G代码进行打印,获得3D打印纳米纤维湿凝胶;

第四步、将第三步所得3D打印纳米纤维湿凝胶进行冷冻干燥,获得未交联的3D打印纳米纤维气凝胶,随后将所得未交联的3D打印纳米纤维气凝胶进行热交联处理,获得有机纳米纤维气凝胶,所述有机纳米纤维气凝胶稳定且具有多尺度三维网络架构。

2.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第一步中,所述有机静电纺纳米纤维膜是通过高压静电牵引固化制备得到;

制备所述有机静电纺纳米纤维膜选用的材料是聚乳酸、聚己内酯、聚偏氟乙烯、聚砜、聚苯乙烯、聚酯、聚酰胺中的一种。

3.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第一步中,所述聚电解质溶液是将聚电解质分散剂加入到溶剂中进行搅拌后得到的溶液,所述搅拌时间为30~240min;

所述聚电解质分散剂是聚丙烯酰胺、聚丙烯酸铵、聚甲基丙烯酸钠、聚苯乙烯磺酸钠、聚乙烯亚胺中的一种;

所述溶剂是去离子水和叔丁醇的混合溶剂,其中所述水和叔丁醇的质量比为1:(0.01~0.25);

所述聚电解质分散剂和溶剂的质量比为(0.05~1):100。

4.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第一步中,所述有机静电纺纳米纤维膜和聚电解质溶液的质量比为(1~4):100。

5.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第一步中,将所得混合液进行均质分散使用的是匀浆机,搅拌速度为5000~12000rad/min;搅拌时间为1~10min;

所述有机纳米纤维分散液中有机纳米纤维的长度为100~800μm,有机纳米纤维的直径为100~800nm。

6.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第二步中,所述光敏单体为2-苯氧基乙基丙烯酸酯、二缩三丙二醇二丙烯酸酯、二丙二醇二丙烯酸酯、1,6-己二醇二丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三丙烯酸酯、甲基丙烯酸月桂酯、二乙二醇二甲基丙烯酸酯中的一种或多种组合;

所述光引发剂为2,2-二甲氧基苯偶酰缩酮、2,2-二乙氧基苯乙酮、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷、2,4,6-三甲基苯甲酰基苯基膦酸乙酯、苯基双(2,4,6-三甲基苯甲酰基)氧化膦、α-羟基酮类化合物、α-氨基酮类化合物中的一种或多种组合;

所述光敏单体占所述有机纳米纤维分散液的5~15wt%;

所述光引发剂占所述有机纳米纤维分散液的0.1~1.2wt%。

7.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第二步中,所述加热搅拌的条件是加热温度为25~80℃,加热搅拌时间为10~180min;

所得光敏墨水具有非牛顿流体特性是指光敏墨水的粘度会随着剪切速率的增大而减小。

8.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第三步中,所述激光-直写式3D打印装置的打印速度为6~30mm/s,喷头直径为30~400um,挤出压力为0.1~0.6MPa。

9.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第三步中,所述预设打印模型是蜂窝结构模型、空心框结构模型、网格状阵列模型、立体框架结构模型中的一种。

10.根据权利要求1所述的一种3D打印有机纳米纤维气凝胶的制备方法,其特征在于,第四步中,所述冷冻干燥的条件为冷冻温度为-60~-30℃,干燥温度为40~80,时间为24~72h;

所述热交联处理是指将所述未交联的3D打印纳米纤维气凝胶放入真空烘箱中,真空烘箱的温度为80~200℃,真空度条件为-1~-0.01MPa,热交联时间为1~5h。

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