[发明专利]一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法

权利要求书

1.一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步、将聚乙烯醇溶液和莫来石前驱体溶胶混合，在室温下搅拌获得纺丝液；

第二步、将第一步所得纺丝液进行静电纺丝，得到莫来石前驱体纳米纤维膜，进行真空干燥，然后进行高温煅烧，获得柔性莫来石纳米纤维膜；

第三步、将第二步所得柔性莫来石纳米纤维膜剪切为3～15mm²的小块，并加入到聚丙烯酰胺溶液中，用均质机进行均匀分散，获得莫来石纳米纤维分散液，所得莫来石纳米纤维分散液均匀稳定；

第四步、将粘结剂、光引发剂、光敏单体、纳米片分散液加入到第三步所得莫来石纳米纤维分散液，在室温下搅拌后进行脱泡处理，获得3D打印墨水，所得3D打印墨水具有剪切变稀特性；

第五步、利用激光-直写式3D打印成型设备，将第四步所得3D打印墨水装入激光-直写式3D打印成型设备的储料罐中进行3D打印，获得3D打印莫来石纳米纤维/纳米片湿凝胶，随后进行冷冻干燥和高温烧结处理，获得3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶。

2.根据权利要求1所述的一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，第一步中，所述聚乙烯醇溶液的制备过程如下：将聚乙烯醇粉末加入到去离子水中，在80℃下搅拌5h后，获得聚乙烯醇溶液；

所述莫来石前驱体溶胶的制备过程如下：将九水合硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸四乙酯、无水乙醇加入到去离子水中，在室温下搅拌10h后获得莫来石前驱体溶胶；

所述聚乙烯醇溶液的浓度为8～15wt％；

所述九水合硝酸铝、异丙醇铝、正硅酸四乙酯、无水乙醇、去离子水的摩尔比为1:2.5:1.16:(5～15):(15～30)。

3.根据权利要求1所述的一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，第一步中，所述聚乙烯醇溶液和莫来石前驱体溶胶的质量比为1:(5～15)。

4.根据权利要求1所述的一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，第二步中，所述静电纺丝的条件：纺丝电压参数为15～25kV，注射速度为0.5～3ml/h，注射器针头与接收器的距离为10～30cm，接收器转速为50～200rpm，纺丝温度为20～30℃，湿度为30～50％；

所述真空干燥的条件：干燥温度为30～100℃，干燥时间为2～5h；

所述高温煅烧的条件：以0.5～2℃/min的升温速率从室温升到500℃，然后再以10℃/min的升温速率从500℃升到900℃，并保温30～60min。

5.根据权利要求1所述的一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，第三步中，所述聚丙烯酰胺溶液的制备过程如下：将聚丙烯酰胺粉末加入到去离子水中进行搅拌后，获得聚丙烯酰胺溶液，其中，搅拌时间为1～4h，浓度为0.05～1wt％；

所述均质机进行均匀分散的条件：均质机的转速为5000～10000rpm，分散时间为5～15min；

所述莫来石纳米纤维分散液的浓度为5～10wt％，纳米纤维的直径100～600nm，长度为50～1000μm。

6.根据权利要求1所述的一种3D打印纳米纤维/纳米片陶瓷气凝胶的制备方法，其特征在于，第四步中，所述粘结剂的制备过程如下：将磷酸二氢铝粉末加入到去离子水中搅拌30min后，获得粘结剂，其中磷酸二氢铝的浓度为1～3wt％；

所述光引发剂是二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷；

所述光敏单体是1,6-己二醇二丙烯酸酯；

所述纳米片分散液中的纳米片材料选自Mxene单层碳化钛Ti₃C₂T_x；

所述纳米片分散液的制备过程如下：将Mxene单层碳化钛Ti₃C₂T_x加入到去离子水中，进行搅拌和超声处理后，获得纳米片分散液，其中搅拌和超声时间为1～4h，超声频率为10～40KHz，所述纳米片分散液浓度为0.5～2mg/ml。