[发明专利]一种磷酸铁的合成制备方法

说明书

本发明属于化工制品技术领域，具体涉及一种磷酸铁的合成制备方法。包括以下步骤：制备氢氧化钠溶液；将β‑环糊精加入到去离子水中，加热至90℃，制备β‑环糊精饱和溶液；将β‑环糊精饱和溶液加入反应釜，同时将氢氧化钠溶液加入其中，加热至60℃保温，持续搅拌4h，然后降至室温，得到β‑环糊精/NaOH包合物溶液A；称取铁源溶解于去离子水中，然后添加磷源，持续搅拌，并控制温度为50‑70℃，制备混合溶液B；向混合液B中加入的H₂O₂，至溶液呈红棕色；继续加入制备好的β‑环糊精/NaOH包合物溶液A调节混合溶液pH值到1.5‑2.5，持续搅拌0.5‑2h，升温至80‑100℃保温1‑3h，生成结晶性良好的FePO₄·2H₂O颗粒，洗涤干燥得FePO₄·2H₂O。本发明工艺流程简短、生产过程安全可靠、产品质量稳定。

技术领域

本发明属于化工制品技术领域，具体涉及一种磷酸铁的合成制备方法。

背景技术

随着，锂离子电池行业的迅速发展，磷酸铁锂电池由于具有原材料来源广泛、价格便宜、安全性能好且循环寿命长等优点，成为了新一代锂离子电池的理想正极材料。作为制备磷酸铁锂的重要前驱体，磷酸铁的制备对生产磷酸铁锂具有重要意义，并且磷酸铁产品的品质对磷酸铁锂的性能有重要影响。

目前，合成磷酸铁的主流工艺，是采用硫酸亚铁及磷酸盐作为原料来制备。磷酸铁的生产工艺为间歇式共沉淀法，将硫酸亚铁制成溶液，加入双氧水氧化，然后加入一定比例的磷酸盐，再利用碱液调节pH后，进行合成转化，洗涤除杂煅烧得到磷酸铁产品。典型的公开号为“CN 107317029 B”的中国专利公开了一种磷酸铁的制备方法：将铁源与酸溶液混合后过滤，将得到滤液与磷酸混合后调节pH值至0.5～1，再与诱导剂混合后调节pH值至1.5～2.5，进行沉淀反应，得到磷酸铁。

现有工艺制备磷酸铁的过程中，仍有改进空间。典型的，现有工艺利用碱液(通常采用氨水或者氢氧化钠)调节pH存在以下问题：使用氨水调节pH时，后续需要增加铵盐和空气净化处理装置，整体生产成本高，适用性不强。而采用氢氧化钠调节pH时，同样面临以下问题：若加入浓度较高的氢氧化钠溶液时，会造成瞬间局部浓度过大，不利于产品的一致性；若使用浓度较低的氢氧化钠溶液时，不仅废水处理量会增加，而且产率也会降低，生产成本会大幅提高。

环糊精(CD)是一种绿色、可生物降解且经济高效的环状低聚糖化合物，按葡萄糖单位的数量可分为α-CD，β-CD，γ-CD。其中，β-CD是应用最广泛的一种，它具有亲水性边缘和疏水性适中的分子腔，可以为无机离子提供疏水结合位点。将β-环糊精与氢氧化钠复合，制备β-环糊精/NaOH包合物溶液；在制备磷酸铁的过程中利用β-环糊精/NaOH包合物溶液稳定调节PH值，即可制备性能稳定的磷酸铁产品，生产过程稳定性高，生产成本可大幅降低。

鉴于以上现状，特提出本发明。

发明内容

本发明旨在解决上述技术问题，提供一种磷酸铁的合成制备方法，该方法工艺流程简单、生产过程安全可靠、稳定性高，得到的产品性能波动小，质量稳定。

本发明的技术方案如下：一种磷酸铁的合成制备方法，该方法包括以下步骤：

(1)将氢氧化钠颗粒加入到去离子水中，制备氢氧化钠溶液；

(2)将β-环糊精加入到去离子水中，加热至90℃，制备β-环糊精饱和溶液；

(3)将步骤(2)制备的β-环糊精饱和溶液加入反应釜，同时将步骤(1)制备的氢氧化钠溶液加入其中，加热至60℃保温，持续搅拌4h，然后降至室温，得到β-环糊精/NaOH包合物溶液A；

(4)称取一定量的铁源溶解于去离子水中，然后添加一定量的磷源，持续搅拌，并控制温度为50-70℃，制备混合溶液B；