[发明专利]一种碳纳米管的分批纯化方法

说明书

本发明公开了一种碳纳米管的分批纯化方法，包括以下步骤：步骤一：将化学气相沉积法制备的碳纳米管粗品分成多个批次；每个批次进行相同的氧化操作；氧化剂为双氧水、臭氧或者羟基自由基中的一种；过滤，得到第一滤饼；步骤二：每批碳纳米管粗品经步骤一氧化后得到的第一滤饼均需要进行多次盐酸酸洗，每次酸洗时间为5‑8h；过滤后得到第二滤饼。采用本发明的碳纳米管的分批纯化方法纯化效果好，对碳纳米管粗品中的的铁、钴等指标去除率更高。

技术领域

本发明涉及碳纳米管纯化技术领域，具体涉及一种碳纳米管的分批纯化方法。

背景技术

碳纳米管作为一种新型的具有完整分子结构的碳基材料，在结构上具有特殊的中空管状构型、良好的导电性、高比表面积、化学稳定性、适合电解质离子迁移的空隙以及交互缠绕可形成纳米尺寸的网络结构等优点，因此其在新能源电池、储能以及半导体领域有着广泛的应用。目前碳纳米管的制备工艺主要有石墨电弧法、化学气相沉积法、激光蒸发法、电解法等，工业中常用化学气相沉积法来生产碳纳米管。由于化学气相沉积法制备碳纳米管时使用过渡金属催化剂，导致所制备的碳纳米管中含有大量的金属杂质，比如铁、镍、钴、铝等杂质，金属含量偏高可能导致电池自放电、内部微短路，存在一定的安全隐患。因此，有必要提供一种高效便捷的纯化工艺来克服上述问题。

CN109626359A公开了一种纯化碳纳米管的方法，包括：在90～150℃的处理温度下，先采用工业硝酸的水溶液进行第一次纯化，再将纯化后的碳纳米管利用工业盐酸的水溶液进行第二次纯化，从而获得纯化后的碳纳米管。该方法主要采用氧化性的硝酸进行氧化，硝酸通常还可以用硫酸或氢氟酸替代，该方法纯化后无法将镍处理到300ppm以下。同时产生大量的清洗废水，现场操作环境恶劣。清水水量达到1/150的排放量。

CN110104631B公开了一种碳纳米管的纯化方法，所述碳纳米管是通过化学气相沉积法制得，包括以下步骤：将碳纳米管置于高压反应釜中，加入次氯酸盐、无机酸和高沸点极性有机溶剂，得到混合溶液，将所述混合溶液在180-250℃的温度下密闭反应5-30h，得到反应物料；将所述反应物料冷却至室温，用水洗涤至pH呈中性后，再经固液分离、干燥，得到高纯碳纳米管，其中，所述高沸点极性有机溶剂为N-甲基吡咯烷酮。该方法存在能耗高、设备要求高。

CN100562491C一种纯化多壁碳纳米管或纳米碳纤维的方法，具体步骤如下：(1)用高温石墨化热处理方法对原始碳纳米管或纳米碳纤维样品进行处理：将原始碳纳米管或纳米碳纤维样品放入石墨坩埚中，置于石墨化炉中；通入惰性气体，热处理温度为1800-3000℃，保温时间为10-300min；(2)用分散剂溶液分散石墨化碳纳米管或纳米碳纤维样品，同时施加超声处理：将石墨化碳纳米管或纳米碳纤维机械粉碎后，浸入到分散剂溶液中，搅拌30-120min，施加超声处理10-180min；分散剂至少为硬脂酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十六烷基三甲基溴化铵、丙烯酸共聚物、水解丙烯酰胺、氨基烷基丙烯酸酯共聚物、含有季铵基的丙烯酰胺共聚物、司盘、吐温、聚乙烯醇、EO加成物的一种，分散剂在分散剂溶液中的重量浓度为0.01-3％，分散剂的重量为碳纳米管或纳米碳纤维重量的5-60％；(3)用筛网过滤器去除碳纳米颗粒：用200-500目的筛网过滤经分散剂分散得到的碳纳米管或纳米碳纤维悬浮液，非管状的碳纳米颗粒优先被分散剂稳定分散在液相中，通过过滤而被分离出来；(4)将过滤得到的滤饼再次分散于溶剂中超声处理，形成悬浮液，再次过滤；重复步骤(4)的操作至滤液无色，最终得到滤饼就是高度纯化的碳纳米管或纳米碳纤维。该方法能耗极高，设备要求高，操作复杂。

因此，需要开发一种简单高效、能耗低，适用于生产的纯化碳纳米管的方法。

发明内容

1.所要解决的技术问题：

针对上述技术问题，本发明提供了一种碳纳米管的分批纯化方法。

2.技术方案：

一种碳纳米管的分批纯化方法，包括以下步骤：