[发明专利]一种二维晶体材料的超低温普适制备方法在审
申请号: | 202310311268.6 | 申请日: | 2023-03-28 |
公开(公告)号: | CN116334579A | 公开(公告)日: | 2023-06-27 |
发明(设计)人: | 张礼杰;张克难;赵梅;佘宜洪 | 申请(专利权)人: | 温州大学新材料与产业技术研究院 |
主分类号: | C23C16/30 | 分类号: | C23C16/30;C23C16/455 |
代理公司: | 北京深川专利代理事务所(普通合伙) 16058 | 代理人: | 覃海芬 |
地址: | 325000 浙江省*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 二维 晶体 材料 超低温 制备 方法 | ||
1.一种二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,包括以下步骤:采用碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑为前驱体,单质硫、单质硒、单质碲为原料,首先在衬底上通过物理气相沉积生长得到碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑二维晶体材料,再通过硫原子、硒原子、碲原子替代的方法将碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑的二维晶体材料中的碘原子转化为硫原子、硒原子、碲原子。最终在衬底上沉积得到硫化铅、硫化铋、硫化铟、硫化钴、硫化铁、硫化锡、硫化铬、硫化铜、硫化锰、硫化锌、硫化镍、硫化铂、硫化锑、硒化铅、硒化铋、硒化铟、硒化钴、硒化铁、硒化锡、硒化铬、硒化铜、硒化锰、硒化锌、硒化镍、硒化铂、硒化锑、碲化铅、碲化铋、碲化铟、碲化钴、碲化铁、碲化锡、碲化铬、碲化铜、碲化锰、碲化锌、碲化镍、碲化铂、碲化锑的二维晶体材料。
2.根据权利要求1所述的二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将气相沉积设备加热段分为上游常温区、上游低温区、中心高温区和下游常温区,首先将硫单质、硒单质、碲单质置于上游常温区,碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑的前驱体置于中心高温区。
(2)将衬底倒置于碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑前驱体正上方,通过物理气相沉积在衬底上生长得到二维碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑的二维晶体材料。
(3)通过石英拉杆将碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑的前驱体移至下游常温区,并将硫单质、硒单质、碲单质移至上游低温区。在惰性气体的输运下,碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑二维晶体材料中的碘原子将被替代为硫原子、硒原子、碲原子,从而制备得到硫化铅、硫化铋、硫化铟、硫化钴、硫化铁、硫化锡、硫化铬、硫化铜、硫化锰、硫化锌、硫化镍、硫化铂、硫化锑、硒化铅、硒化铋、硒化铟、硒化钴、硒化铁、硒化锡、硒化铬、硒化铜、硒化锰、硒化锌、硒化镍、硒化铂、硒化锑、碲化铅、碲化铋、碲化铟、碲化钴、碲化铁、碲化锡、碲化铬、碲化铜、碲化锰、碲化锌、碲化镍、碲化铂、碲化锑的二维晶体材料。
3.根据权利要求2所述的二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,步骤(1)中,上游常温区温度为10-30℃;上游低温区温度为200-280℃;中心高温区温度为280-350℃;下游常温区温度为10-30℃。
4.根据权利要求2所述的二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,步骤(1)中单质硫、单质硒、单质碲质量为150-200mg;碘化铅、碘化铋、碘化亚铟、碘化钴、碘化亚铁、碘化锡、碘化铬、碘化亚铜、碘化锰、碘化锌、碘化镍、碘化铂、碘化锑质量为10-20mg。
5.根据权利要求2所述的二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,步骤(2)中衬底为二维硫化钨晶体材料、二维硫化钨晶体材料、二维硫化钼晶体材料、二维硒化钨晶体材料、二维硒化钼晶体材料、二维碲化钨晶体材料、二维碲化钼晶体材料、二氧化硅、云母、蓝宝石。
6.根据权利要求2所述的二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,步骤(2)中的反应条件为:在惰性气体保护下,通入载气,在标准大气压下,气相沉积处理20-30min。
7.根据权利要求6所述的二维晶体材料的超低温普适制备方法,其特征在于,所述载气为高纯氩气或氮气,其流量为20-50sccm。
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