[发明专利]电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法在审
申请号: | 202310311564.6 | 申请日: | 2023-03-28 |
公开(公告)号: | CN116626143A | 公开(公告)日: | 2023-08-22 |
发明(设计)人: | 唐云志;孙桢;黄永发;余科淼;樊小伟;宋宁 | 申请(专利权)人: | 江西理工大学;江西省江铜铜箔科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/416;G01N27/30;G01N21/31;G01N1/44 |
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地址: | 341000 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 电化学 紫外 分光 铜箔 明胶 浓度 分级 检测 方法 | ||
1.一种电化学与紫外分光的铜箔镀液明胶浓度分级检测方法,其特征在于,该方法包括:根据铜箔镀液的吸氧电位或吸光度值检测铜箔镀液中的明胶浓度;
其中,当铜箔镀液中明胶的浓度不大于1g/L时,所述检测方法为基于电化学极化曲线的圆曲率分析法;当铜箔镀液中明胶的浓度不小于1g/L时,所述检测方法为基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法。
2.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述基于电化学极化曲线的圆曲率分析法包括以下步骤:
(1)测定不同明胶浓度的检测试剂的电化学极化曲线;
(2)建立所述电化学极化曲线在曲率最大处的电位和电流的切线方程,得到与明胶浓度对应的吸氧电位,从而建立明胶浓度与吸氧电位的曲线关系;
(3)测定待测试剂的吸氧电位,根据明胶浓度与吸氧电位的曲线关系得到待测试剂的明胶浓度。
3.根据权利要求1或2所述的检测方法,其特征在于,所述电化学极化曲线采用三电极体系测定,所述三电极体系包括工作电极、辅助电极和参比电极;
优选地,所述工作电极选自铂盘电极、金盘电极和玻碳盘电极中的任意一种;
优选地,所述辅助电极为铂片电极;
优选地,所述参比电极选自氯化银电极或饱和甘汞电极。
4.根据权利要求3所述的检测方法,其特征在于,所述铂片电极的长度为2-3cm2,优选为2.25cm2。
5.根据权利要求2-4中任意一项所述的检测方法,其特征在于,测定所述电化学极化曲线的扫描初始电位为0.3-0.8V,扫描速率为5-20mV/S,扫描范围为0.4-1.9V;
优选地,测定所述电化学极化曲线的扫描初始电位为0.4-0.6V,扫描速率为5-10mV/S,扫描范围为0.7-1.7V。
6.根据权利要求1所述的检测方法,其特征在于,所述基于紫外可见分光的凯氏定氮与水杨酸结合法包括以下步骤:
(1)将不同明胶浓度的检测试剂进行消解,得到检测试剂的预处理液;
(2)绘制标准曲线:在预处理液中加入氨氮试剂使其显色,然后测定吸光度值,从而建立明胶浓度与吸光度值关系的标准曲线;
(3)测定待测试剂的吸光度值,根据标准曲线得到待测试剂的明胶浓度。
7.根据权利要求6所述的检测方法,其特征在于,步骤(1)中所述消解的消解剂选自H2SO4、HNO3、HPO4和H2O2中的至少一种。
8.根据权利要求6或7所述的检测方法,其特征在于,所述消解的温度为40-160℃,优选为70-150℃。
9.根据权利要求6-8中任意一项所述的检测方法,其特征在于,所述消解的时间为0.5-3h,优选为0.5-2h。
10.根据权利要求6-9中任意一项所述的检测方法,其特征在于,步骤中所述显色的时间为5-15min,优选为10-15min。
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