[发明专利]一种喹吖啶酮类衍生物的制备工艺

权利要求书

1.一种喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述制备工艺为如下步骤：

S1、将反应摩尔比为1:2.2-3的二硝基喹吖啶酮衍生物和2-溴乙烷磺酸钠溶解到四氢呋喃中，然后加入活化剂氢化钠，升温至65-75 ℃回流反应24-48 h，冷却、减压浓缩、洗涤、重结晶，得到二硝基-磺酸钠喹吖啶酮衍生物；

S2、将二硝基-磺酸钠喹吖啶酮衍生物溶解到乙醇中，然后加入水合肼溶液、Pd/C催化剂，升温至70-85 ℃回流反应4-10 h，反应后过滤、将滤液减压浓缩、洗涤、重结晶，得到二氨基-磺酸钠喹吖啶酮衍生物；

S3、将二氨基-磺酸钠喹吖啶酮衍生物和催化剂三乙胺加入到二氯甲烷中，在冰水浴下滴加5-己基-2-噻吩甲酰氯，控制5-己基-2-噻吩甲酰氯和二氨基-磺酸钠喹吖啶酮衍生物的反应摩尔比为2.5-3:1，反应1-2 h，然后在室温下搅拌反应3-8 h，反应后将溶液减压浓缩、洗涤、重结晶，得到二（己基-噻吩甲酰胺）-磺酸钠喹吖啶酮类衍生物。

2.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述S1中氢化钠的用量为反应物总摩尔量的10-25%。

3.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述S2中Pd/C催化剂的用量为二硝基喹吖啶酮质量的10-15%。

4.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述S3中三乙胺的用量为反应物总摩尔量的35-50%。

5.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述二硝基喹吖啶酮衍生物的制备工艺为如下步骤：

S4：将反应摩尔比为2.2-2.7:1的对硝基苯胺和丁二酰丁二酸二甲酯溶解到甲醇溶剂中，然后滴加浓盐酸溶液，调节溶液的pH至1-2，在氮气保护下升温至65-80 ℃，回流反应5-12 h，反应后冷却并析出沉淀，过滤后用水洗涤滤饼至中性，然后干燥，得到的中间体产物，加入到乙醇溶剂中，然后加入氢氧化钾水溶液，搅拌均匀后升温至75-85 ℃，然后滴加过氧化氢水溶液，反应4-10 h，反应后冷却，滴加稀盐酸调节溶液pH至中性，然后减压蒸馏除去乙醇、经过萃取、硅胶层析柱分离纯化，得到2,5-双(硝基苯胺基)对苯二甲酸；

S5、在氮气保护中，90-110 ℃的温度下，向多聚磷酸中加入2,5-双(硝基苯胺基)对苯二甲酸，然后升温至120-130 ℃反应3-8 h，冷却后加入冰水进行沉淀，过滤后进行硅胶层析柱分离纯化，得到二硝基喹吖啶酮衍生物。

6.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述氢氧化钾水溶液的浓度为8-15%。

7.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述过氧化氢水溶液的浓度为18-30%。

8.根据权利要求1所述的喹吖啶酮类衍生物的制备工艺，其特征在于：所述2,5-双(硝基苯胺基)对苯二甲酸的用量为多聚磷酸质量的25-35%。