[发明专利]一种提高MAQ收率的方法及装置

说明书

本发明公开一种提高MAQ收率的方法及装置，所述方法包括：以HPPA、硫酸、甲醇为原料，依次经配料、酯化、清洗、结晶和烘干工序制得所述MAQ，其中HPPA与甲醇按重量比为0.8~1.2：0.8~1.2。本发明通过改进配料以及工艺参数的方式，以使得直接反应达到99%以上转化率，省去水洗，省去反应时冷凝回流，大大节省了成本。

技术领域

本发明涉及化工技术领域，特别涉及一种提高MAQ收率的方法及装置。

背景技术

MAQ是一种化学物质，具体是R-（+）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸甲酯，分子式为C₁₀H₁₂O₄，表现为白色粉末状，其应用包括但不限于用于合成苯氧基丙酸类除草剂的重要中间体。

现有技术MAQ的生产工艺是采用HPPA（R-（+）-2-（4-羟基苯氧基）丙酸）、甲醇、硫酸、甲苯作为原材料，在常压条件下，超过甲醇沸点的条件下（80℃）进行酯化反应，反应后，负压脱出系统里的水、甲醇、甲苯，通过三次重复过程，达到98%左右的物料转化率。具体的方法是HPPA:甲醇=3：2（重量比），硫酸比例1%，甲苯适量，分三次加入，反应在常压，80℃条件下进行，反应结束后，加入1:2甲苯进行碱洗、水洗，检测合格后，脱溶后，降温、结晶、离心（离心母液需清洗）、烘干。

上述方式转化率偏低，合格产品含量需要≥99%，没有酯化完成的HPPA需要添加溶剂溶解，清洗除去杂质后，再脱去溶剂，降温结晶，工艺也更为复杂。因此，亟需一种高转化率且工艺相对简化的MAQ生产工艺。

发明内容

本发明目的在于提供一种提高MAQ收率的方法及装置，以提升转化率。

为了达到上述目的，本发明提供一种提高MAQ收率的方法及装置，其采用的技术方案如下：

根据本发明的第一技术方案，提供一种提高MAQ收率的方法，所述方法包括：

以HPPA、硫酸、甲醇为原料，依次经配料、酯化、清洗、结晶和烘干工序制得所述MAQ，其中HPPA与甲醇按重量比为0.8~1.2：0.8~1.2。

进一步地，配料工序包括：

在常压条件下，将HPPA和硫酸混合溶解得到配料。

进一步地，酯化工序包括：

在所述配料中加入硫酸，进行酯化反应，所述酯化反应包括：氮气吹扫后升温至100±5℃，反应完全后，降温至40±5℃，调整压力至常压，并升温至70±5℃，压力调整至-0.08mpa，将未反应甲醇脱出并进行精馏；

再次加入甲醇和硫酸，重复进行2次所述酯化反应，其中加入的甲醇包括将未反应甲醇脱出并进行精馏得到的甲醇，脱出甲醇后降温至40±5℃，并加入适量甲苯，得到第一物料。

进一步地，清洗工序包括：

向所述第一物料中加入甲苯，并降温至40℃以下后，调pH，搅拌分层，分离下层水溶液；

加水冲洗，升温脱除甲苯，最高温度不超过95℃，压力设置为-0.08mpa，

脱除一定量甲苯后，降温至40±5℃，得到第二物料。

进一步地，结晶工序包括：

将第二物料的温度降温至5℃以下，离心进行固液分离，固态物料进入烘干工序，液态物料为甲苯溶液，过滤后作为酯化工序和清洗工序的投料。

进一步地，烘干工序包括：

真空环境下，加固态物料温度升温至50~705℃，得到MAQ产品。

进一步地，所述将未反应甲醇脱出并进行精馏，具体包括：

将未反应甲醇脱出后预热后进行精馏，冷凝回收得到甲醇，其中预热的压力为常压，温度为65~70℃。