[发明专利]一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料及制备方法在审
申请号: | 202310314135.4 | 申请日: | 2023-03-28 |
公开(公告)号: | CN116435500A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 刘海梅;刘铭祖;李小强;张伯伦 | 申请(专利权)人: | 上海电力大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58;H01M10/054 |
代理公司: | 上海科盛知识产权代理有限公司 31225 | 代理人: | 杨元焱 |
地址: | 201306 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硅酸 掺杂 聚阴离子 正极 材料 制备 方法 | ||
1.一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料,其特征在于,包括(SiO4)4-基团取代(PO4)3-基团的改性铁基聚阴离子化合物、以及负载在所述改性铁基聚阴离子化合物表面的非晶碳层,所述非晶碳层的质量分数为5%-11%。
2.根据权利要求1所述的一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料,其特征在于,所述改性铁基聚阴离子化合物为铁基混合磷酸盐。
3.根据权利要求2所述的一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料,其特征在于,所述铁基混合磷酸盐选自Na4+xFe3(PO4)2-xP2O7(SiO4)x,x的取值范围为:0<x≤0.5,或Na3+xFe2(PO4)1-xP2O7(SiO4)x,x的取值范围为:0<x≤0.5。
4.一种如权利要求1-3任一所述硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、将铁源和草酸溶于去离子水中搅拌,加入柠檬酸继续搅拌,加入钠源继续搅拌,加入硅源和磷源继续搅拌,加入乙二醇继续搅拌,得到混合液;
S2、将S1步骤得到的混合液加热搅拌蒸发,得到凝胶;
S3、将S2步骤得到的凝胶真空干燥,并在惰性气氛下预烧,得到前驱体;
S4、将S3步骤得到的前驱体在惰性气氛下煅烧,得到硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料。
5.根据权利要求4所述的一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料的制备方法,其特征在于,S1步骤中,所述铁源选自硝酸铁、硫酸铁、乙酸铁、草酸亚铁、硫酸亚铁或氯化铁中的任意一种或多种;所述钠源选自磷酸氢二钠、磷酸二氢钠、焦磷酸钠、乙酸钠、硝酸钠、柠檬酸钠或草酸钠中的任意一种或多种;所述磷源选自磷酸二氢钠、磷酸氢二钠、磷酸二氢铵或磷酸氢二铵中的任意一种或多种;所述硅源选自正硅酸四乙酯、硅酸乙酯、3-氨丙基三甲基硅烷或四丙氧基硅烷中的任意一种或多种。
6.根据权利要求4所述的一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料的制备方法,其特征在于,S1步骤中,铁源、钠源、硅源、磷源的添加量比例满足各元素的摩尔比例符合Na4+xFe3(PO4)2-xP2O7(SiO4)x或Na3+xFe2(PO4)1-xP2O7(SiO4)x的各元素化学计量比,草酸、柠檬酸的添加量与Na4+xFe3(PO4)2-xP2O7(SiO4)x或Na3+xFe2(PO4)1-xP2O7(SiO4)x中铁元素量的摩尔比为(4-1.5:1.5-1:1)。
7.根据权利要求4所述的一种硅酸根掺杂的铁基聚阴离子正极材料的制备方法,其特征在于,S1步骤中,乙二醇的添加量为总溶剂体积的2.5%-10%,乙二醇添加时的滴速为0.5-1mL/min。
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