[发明专利]一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：

S1聚合物制备：将葡萄糖80-94.9wt％、山梨糖醇5-15wt％、酸0.1-5wt％按比例混合，在高温真空条件下进行聚合反应，得到熔化的聚合物；所述酸为柠檬酸、磷酸中的至少一种；

S2催化：向步骤S1获得的熔化的聚合物中加入纯净水，溶解成浓度为50-70wt％的聚合物水溶液；向聚合物水溶液中加入pH调节剂，调节pH至8-12；加入催化剂，在温度为140-190℃，压力为6.0MPa-11.0MPa的条件下加氢反应2.0-3.0h，得到无糖聚葡萄糖液浆；

S3脱色：向步骤S2得到的无糖聚葡萄糖液浆加纯净水溶解为浓度为28-35wt％的无糖聚葡萄糖水溶液，随后加入吸附剂，保温脱色；脱色完成后过滤；得到脱色后无糖聚葡萄糖水溶液；

S4脱钠：将步骤S3获得的脱色后无糖聚葡萄糖水溶液使用树脂进行脱钠，然后过滤得到高纯度无糖无钠聚葡萄糖液浆；

S5浓缩：将步骤S4获得的高纯度无糖无钠聚葡萄糖液浆浓缩后得到浓浆；

S6干燥：将步骤S5获得的浓浆进行喷雾干燥，得到粉状高纯度无糖无钠聚葡萄糖产品。

2.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：聚合反应的条件为：反应温度为130-300℃，反应时间为2-6h，负压真空度为0.02-0.06MPa。

3.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中，吸附剂的使用量为无糖聚葡萄糖水溶液溶质的1-3wt％；脱色过程中，无糖聚葡萄糖水溶液的温度为50-70℃，保温脱色的时间为20-30min。

4.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述步骤S4中，脱钠过程中，脱色后无糖聚葡萄糖水溶液的温度为50-60℃；过滤过程中先采用0.5μm滤芯精密过滤，再采用0.22μm滤芯精密过滤。

5.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：脱色后无糖聚葡萄糖水溶液依次经过强酸阳离子交换树脂柱、弱碱阴离子交换树脂柱、强酸阳离子交换树脂柱进行脱钠。

6.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：脱色后无糖聚葡萄糖水溶液依次经过强酸阳离子交换树脂柱、弱碱阴离子交换树脂柱、弱酸阳离子交换树脂柱进行脱钠。

7.根据权利要求5或6任一项所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：上柱流速为2-4倍树脂体积/小时；出柱电导率20us/cm，出柱pH为5-6。

8.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述步骤S5获得的浓浆的浓度为50-70wt％。

9.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述步骤S2中，催化剂的使用量为聚合物水溶液中熔化的聚合物的5-8.5wt％；催化剂为雷尼镍。

10.根据权利要求1所述的一种高纯度无糖无钠聚葡萄糖的制备方法，其特征在于：所述步骤S6中，获得的粉状高纯度无糖无钠聚葡萄糖产品，其聚葡萄糖含量≥96％，山梨糖醇含量≤2.6％，葡萄糖含量≤0.1％，1,6-脱水-D-葡萄糖含量≤1.3％，钠≤5mg/100g。