[发明专利]一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法在审
| 申请号： | 202310331944.6 | 申请日： | 2023-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN116136523A | 公开（公告）日： | 2023-05-19 |
| 发明（设计）人： | 李彩红;姜捷;谢珂 | 申请（专利权）人： | 苏州易合医药有限公司 |
| 主分类号： | G01N30/88 | 分类号： | G01N30/88;G01N30/34;G01N30/60 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 215000 江苏省苏州市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 奈德富马酸福莫特罗粉雾剂 含量 分离 检测 方法 | ||
1.一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于，包括采用高效液相色谱法同时检测含有杂质的布地奈德和含有杂质的富马酸福莫特罗的步骤，在高效液相色谱法中采用十八烷基硅烷键合硅胶柱，以磷酸盐缓冲液－乙腈为流动相，流动相中磷酸盐缓冲液包含0.01%-0.05%的庚烷磺酸钠或十二烷基硫酸钠，进行等度洗脱，检测波长为214nm，进样量为50μL，富马酸福莫特罗和布地奈德与相邻已知杂质分离度≥1.5。
2.根据权利要求1所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于：所述色谱柱为SUPELCOSILLC-C184.6x150mm，5µm，或效能相当的色谱柱。
3.根据权利要求1所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于：所述磷酸盐缓冲盐中包括0.03%的庚烷磺酸钠或十二烷基硫酸钠，所述磷酸盐缓冲液的pH为3.1。
4.根据权利要求1所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于：所述流动相中的磷酸盐缓冲液：乙腈比例为67：33～63：37，流速0.8ml/min～1.2ml/min，柱温45℃～55℃。
5.根据权利要求1所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于：所述流动相中的磷酸盐缓冲液：乙腈比例为65：35，流速为1.0ml/min，柱温为50℃。
6.根据权利要求1-4任一所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于：包括有下列步骤：
步骤S1、布地奈德杂质定位溶液的配制：取布地奈德杂质对照品所述布地奈德杂质对照品指含布地奈德杂质A、C、D、E、G、L、K，加稀释剂溶解并稀释制成各杂质定位溶液；
步骤S2、富马酸福莫特罗杂质定位溶液的配制：取富马酸福莫特罗杂质对照品，即含富马酸福莫特罗杂质A、B、C、D、E、G、H，加稀释剂溶解并稀释制成各杂质定位溶液；
步骤S3、系统适用性溶液的制备：称取布地奈德、富马酸福莫特罗、布地奈德杂质对照品和富马酸福莫特罗杂质对照品适量，加稀释剂溶解并稀释制成含布地奈德浓度为180μg/ml、富马酸福莫特罗浓度为5μg/ml、布地奈德各杂质浓度为0.9μg/ml、富马酸福莫特罗各杂质溶液浓度为0.05μg/ml的溶液；
步骤S4、系统适用性溶液的进行：以含布地奈德浓度为180μg/ml、富马酸福莫特罗浓度为5μg/ml、布地奈德各杂质浓度为0.9μg/ml、富马酸福莫特罗各杂质溶液浓度为0.05μg/ml的溶液，进行高效液相色谱进行分析。
7.根据权利要求6所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于，所述稀释剂为35%乙腈，以流动相为100%计。
8.根据权利要求1所述的一种布地奈德富马酸福莫特罗粉雾剂含量的分离检测方法，其特征在于，所述布地奈德杂质为布地奈德杂质A、C、D、E、G、L、K中任意一种或几种，即所述杂质为布地奈德杂质A、C、D、E、G、L、K集合中的非空子集，所述富马酸福莫特罗杂质为富马酸福莫特罗A、B、C、D、E、G、H中任意一种或几种，即所述杂质为富马酸福莫特罗杂质A、B、C、D、E、G、H集合中的非空子集，所述杂质满足欧洲药典标品。
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