[发明专利]一种三联吡啶功能性扩链剂的制备方法及其在制备自愈合导电聚氨酯弹性体中的应用在审
申请号: | 202310334259.9 | 申请日: | 2023-03-31 |
公开(公告)号: | CN116514709A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 贾鹏翔;王唤霞;贾尊凯;罗锦妮;陈媛 | 申请(专利权)人: | 西北大学 |
主分类号: | C07D213/68 | 分类号: | C07D213/68;C08G18/32;C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/75;C08J5/18;C08K3/16;C08K5/435;C08K5/42;C08L75/08;H01B1/12 |
代理公司: | 西安亿诺专利代理有限公司 61220 | 代理人: | 王转 |
地址: | 710127 陕西省*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三联 吡啶 功能 性扩链剂 制备 方法 及其 愈合 导电 聚氨酯 弹性体 中的 应用 | ||
1.一种三联吡啶功能性扩链剂的制备方法,其特征在于:所述三联吡啶功能性扩链剂为双羟基封端的三联吡啶功能性扩链剂,制备方法如下:在无水无氧环境下,将4’-溴-2,2’:6,2’-三联吡啶、三乙醇胺混合,再加入碘化亚铜和碳酸铯作为催化剂,在密封环境下、100-150℃下回流反应10-20h后,冷却至室温,萃取有机相,通过柱层析提纯,即可。
2.根据权利要求1所述三联吡啶功能性扩链剂的制备方法,其特征在于:所述4’-溴-2,2’:6,2’-三联吡啶、三乙醇胺、碘化亚铜、碳酸铯的摩尔比为1:(10-30)(0.2-0.5):(5-8)。
3.一种自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:制备方法如下:
(1)将聚四亚甲基醚二醇脱水,然后与异佛尔酮二异氰酸酯在催化剂作用下反应,制得预聚物,再加入扩链剂搅拌至粘度增大,在90-110℃下熟化10-15h,制得聚氨酯基体;
(2)将得到的聚氨酯基体溶于四氢呋喃中,向其中加入金属阳离子盐,搅拌均匀,挥发溶剂成膜,得到高强度聚氨酯;
(3)将得到的高强度聚氨酯溶于四氢呋喃中,向其中加入锂盐,搅拌均匀后,挥发溶剂成膜,即可;
其中,所述扩链剂为4,4’-二氨基二苯二硫醚和三联吡啶功能性扩链剂;所述三联吡啶功能性扩链剂为通过权利要求1或2所述制备方法制备得到的;
所述催化剂为二月桂酸二丁基锡;
所述金属阳离子盐为六水合三氯化铁、氯化锌中的至少一种。
4.根据权利要求3所述自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂、三氟甲磺酸锂、高氯酸锂中的任意一种。
5.根据权利要求4所述自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述聚四亚甲基醚二醇、异佛尔酮二异氰酸酯、扩链剂、催化剂的比例为1mmol:(2.00-2.10)mmol:1mmol:50μL。
6.根据权利要求5所述自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述扩链剂中4,4’-二氨基二苯二硫醚占的摩尔比为25-75%,其余为三联吡啶功能性扩链剂。
7.根据权利要求5所述自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,金属阳离子盐与聚氨酯基体中三联吡啶基团的摩尔比为(0.5-4.0):1。
8.根据权利要求7所述自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:步骤(3)中,所述锂盐与高强度聚氨酯的质量比为(5-45):100。
9.根据权利要求3所述自愈合导电聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述脱水具体为在100-120℃下真空脱水处理2-3h。
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