[发明专利]一种CO中稳定同位素色谱-质谱联用的检测方法

说明书

本发明提供了一种CO中稳定同位素色谱‑质谱联用的检测方法，属于同位素检测技术领域。本发明将一氧化碳产品通入气相色谱进行分离；将气相色谱流出的一氧化碳引入质谱仪进行同位素值测定。本发明中利用气相色谱‑稳定同位素质谱进行了一氧化碳中稳定碳同位素分析，碳同位素测试精度高，重复性好，符合研究的需求。操作简单，具有良好的使用及推广价值。

技术领域

本发明涉及同位素检测技术领域，尤其涉及一种CO中稳定同位素色谱-质谱联用的检测方法。

背景技术

一氧化碳分子中碳、氧稳定同位素是进行生态系统及大气物质循环和通量研究的示踪剂。一氧化碳分子是由五种稳定同位素¹²C、¹³C、¹⁶O、¹⁷O、¹⁸O元素组成，在不同的条件下会形成多种不同质量数的碳、氧元素一氧化碳分子。因此，稳定同位素的检测尤为重要，它可以直观的表示一氧化碳中稳定同位素的来源和组成。

现有稳定同位素的检测有核磁共振法、质谱法、密度法、气相色谱法等，但是现有检测方法仍然存在检测准确度低、操作步骤繁琐等问题。因此，如何得到一种高效快速的CO中稳定同位素色谱-质谱联用的检测方法，是目前需要解决的技术问题。

发明内容

本发明的目的在于提供一种CO中稳定同位素色谱-质谱联用的检测方法，以解决现有检测稳定同位素方法不够准确快速的技术问题。

为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

本发明提供了一种CO中稳定同位素色谱-质谱联用的检测方法，包括以下步骤：

1)将一氧化碳产品通入气相色谱进行分离；

2)将气相色谱流出的一氧化碳引入质谱仪进行同位素值测定。

进一步的，所述气相色谱的升温采用多阶段升温程序，解析温度为150～280℃，分流比为1：1～2。

进一步的，所述气相色谱的参数为：

毛细管气相色谱柱：长50m、内径0.55mm、膜厚15μm；

升温程序为：升温程序为30～40℃保持1～5min；以5～8℃/min升至100℃，保持3～10min；以5～8℃/min升至160℃，保持8～15min；以10～20℃/min升至200℃，保持20～35min；以15～25℃/min升至220℃，保持80～100min；

进样温度：250～280℃；

载气：氦气、氩气或氮气；

流速：5～7mL/min。

进一步的，所述质谱仪的参数为：稳定同位素质谱的离子源电子轰击型EI离子源，灯丝发射电流为1.1～1.5mA，电子能量为100eV。

进一步的，所述气相分离出的CO纯度≥99.999％。

本发明的有益效果：

本发明中利用气相色谱-稳定同位素质谱进行了一氧化碳中稳定碳同位素分析，碳同位素测试精度高，重复性好，符合研究的需求。操作简单，具有良好的使用及推广价值。

具体实施方式

本发明提供了一种CO中稳定同位素色谱-质谱联用的检测方法，包括以下步骤：

1)将一氧化碳产品通入气相色谱进行分离；

2)将气相色谱流出的一氧化碳引入质谱仪进行同位素值测定。

在本发明中，所述气相色谱的升温采用多阶段升温程序，解析温度为150～280℃，优选为160～250℃，进一步优选为180～220℃；分流比为1：1～2，优选为1：1。