[发明专利]一种超薄悬空膜透射电镜样品的制备方法

权利要求书

1.一种超薄悬空膜透射电镜样品的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)使用铪源和氧源在悬空膜的表面交替进行至少两层原子层沉积，得到氧化铪层；

(2)采用聚焦离子束在步骤(1)所述氧化铪层的表面依次沉积碳和金属薄膜，制得悬空膜透射电镜样品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述悬空膜的厚度为5-15nm。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原子层沉积的温度≤65℃，优选为50-60℃；

优选地，步骤(1)所述原子层沉积的速度为0.1-0.2nm/cycle，优选为0.15nm/cycle。

4.根据权利要求1-3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述铪源包括四(二甲铵基)铪；

优选地，步骤(1)所述氧源包括水蒸气；

优选地，步骤(1)所述原子层沉积过程中：铪源瓶的加热温度为80-90℃、铪源的通入时间为55-65mS/cycle、铪源的通入流量为3.5-4.5mg/cycle；

优选地，步骤(1)所述原子层沉积过程中：氧源的通入时间为55-65mS/cycle、氧源的通入流量为3.5-4.5mg/cycle。

5.根据权利要求1-4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原子层沉积过程中还通入氮气；

优选地，所述氮气的流量为8-12sccm。

6.根据权利要求1-5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述原子层沉积的单层氧化铪层的厚度≤15nm；

优选地，步骤(1)所述悬空膜的单面氧化铪层的总厚度≥30nm，优选为40-50nm。

7.根据权利要求1-6任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉积碳的厚度为200-300nm；

优选地，步骤(2)所述沉积碳的电压为2-10kV；

优选地，步骤(2)所述沉积碳的束流为20-35pA。

8.根据权利要求1-7任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述金属薄膜中的金属包括Pt；

优选地，步骤(2)所述沉积金属薄膜的厚度为0.8-1.2μm；

优选地，步骤(2)所述沉积金属薄膜的电压为25-30kV；

优选地，步骤(2)所述沉积金属薄膜的束流为80-100pA。

9.根据权利要求1-8任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述沉积金属薄膜后还包括采用聚焦离子束进行抛光精修。

10.根据权利要求1-9任一项所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

(1)使用铪源和氧源在厚度为5-15nm的悬空膜的表面交替进行至少两层原子层沉积，得到悬空膜的单面氧化铪层的总厚度≥30nm；

所述原子层沉积的单层氧化铪层的厚度≤15nm；

所述原子层沉积的温度≤65℃、沉积速度为0.1-0.2nm/cycle；

所述原子层沉积过程中：铪源瓶的加热温度为80-90℃、铪源的通入时间为55-65mS/cycle、铪源的通入流量为3.5-4.5mg/cycle；氧源的通入时间为55-65mS/cycle、氧源的通入流量为3.5-4.5mg/cycle；氮气的通入流量为8-12sccm；

(2)采用聚焦离子束在步骤(1)所述氧化铪层的表面以电压为2-10kV、束流为20-35pA沉积厚度为200-300nm的碳，然后以电压为25-35kV、束流为80-100pA沉积厚度为0.8-1.2μm的金属薄膜，之后采用聚焦离子束进行抛光精修，制得悬空膜透射电镜样品。