[发明专利]一种原卟啉二甲酯的制备方法在审
| 申请号： | 202310340784.1 | 申请日： | 2023-03-31 |
| 公开（公告）号： | CN116554179A | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 张绍良;张军辉 | 申请（专利权）人： | 上海光声制药有限公司 |
| 主分类号： | C07D487/22 | 分类号： | C07D487/22 |
| 代理公司： | 上海锻创知识产权代理有限公司 31448 | 代理人： | 梁勤伟 |
| 地址： | 201318 上海市浦*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 卟啉 二甲 制备 方法 | ||
1.一种原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、氯化血红素、还原铁粉和硅酸四甲酯加入无水极性溶剂中，搅拌冷却，通入无水HC1气体至饱和，静置；
S2、加入去离子水，静置使分层；
S3、有机层用去离子水洗至中性，脱水，除溶剂，得原卟啉二甲酯产物。
2.根据权利要求1所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，所述无水极性溶剂为氯仿、二氯乙烷、甲苯、乙腈和二氧六环中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，氯化血红素、还原铁粉、硅酸四甲酯和无水极性溶剂的质量比为：1.0:(0.1～2.0):(0.2～3):(4.0～40.0)。
4.根据权利要求1所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，搅拌冷却至-10～10℃。
5.根据权利要求1所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述静置是封闭保温静置20～100hr。
6.根据权利要求1所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，按氯化血红素:去离子水＝1:(10.0～100.0)的质量比加入去离子水。
7.根据权利要求1所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述脱水为添加干燥剂进行脱水；脱水后滤除干燥剂、蒸除溶剂。
8.根据权利要求7所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，所述干燥剂为无水硫酸钠、无水硫酸镁、无水氯化钙和4A分子筛中的一种或几种。
9.根据权利要求7所述的原卟啉二甲酯的制备方法，其特征在于，按氯化血红素:干燥剂＝1:(1.0～5.0)的质量比加入干燥剂。
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