[发明专利]饱和卤代烃脱卤化氢制备含氟炔的方法有效
申请号: | 202310352159.9 | 申请日: | 2023-04-04 |
公开(公告)号: | CN116120149B | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 郭勤;庆飞要;张呈平;权恒道 | 申请(专利权)人: | 北京宇极科技发展有限公司;泉州宇极新材料科技有限公司 |
主分类号: | C07C17/25 | 分类号: | C07C17/25;C07C21/22;C07C17/04;C07C19/10;C07C19/14;B01J27/138 |
代理公司: | 北京唐颂永信知识产权代理有限公司 11755 | 代理人: | 刘伟;池明 |
地址: | 100081 北京市海淀*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 饱和 卤代烃脱 卤化 制备 含氟炔 方法 | ||
1.一种含氟炔烃的制备方法,使用式(I)化合物或式(II)化合物作为原料,进行脱卤化氢反应,得到所述含氟炔烃,
其中,式(I)化合物的结构如下所示,
其中,R1为CmF2m+1,R2为H、Cl或CnF2n+1,m和n均为非负整数,且0≤m+n≤12,所得到的含氟炔烃的结构式如式(III)所示,
所述脱卤化氢反应为气相脱卤化氢反应;
所述原料在催化剂A存在下进行反应,所述催化剂A由碱金属卤化物和碱土金属氧化物组成的催化剂;
反应压力为0.1~0.5MPa,反应温度为300~600℃,原料的接触时间为5~200s;
式(II)化合物的结构如下所示,
其中,R3为CpF2p+1,R4为F、Cl或Br,p为非负整数,且0≤p≤12;所得到的含氟炔烃的结构式如式(IV)所示,
所述脱卤化氢反应为液相脱卤化氢反应;
所述原料与碱在催化剂B存在下进行反应,所述催化剂B为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、链状聚乙二醇、18-冠醚-6、15-冠醚-5、环糊精中的任意一种;
反应压力为0.1~0.5MPa,反应温度为25~100℃,反应时间为2~20h;
X为Cl或Br。
2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱金属卤化物和碱土金属氧化物质量百分比为1%~70%和30%~99%。
3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述碱金属卤化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯中的任意一种或两种以上,或者
所述碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡中的任意一种或两种以上。
4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述催化剂A是通过以下方法制备得到的,将碱金属卤化物和碱土金属氧化物粉末进行混合,压片成型,在氮气氛围下,于100-200℃进行干燥,然后进行焙烧,得到所述催化剂A。
5.根据权利要求4所述的方法,其中,干燥时间为5-10小时,或者,焙烧温度为400℃,或者,焙烧时间为5-20小时。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,反应压力为0.1~0.5MPa,反应温度为400~550℃,原料的接触时间为30~100s。
7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铷、氢氧化铯中的任意一种或两种以上。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述原料、碱和催化剂B的物质的量之比为1∶(2~10)∶(0.005~0.05)。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述反应在高压釜中进行。
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