[发明专利]饱和卤代烃脱卤化氢制备含氟炔的方法有效

专利信息
申请号: 202310352159.9 申请日: 2023-04-04
公开(公告)号: CN116120149B 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 郭勤;庆飞要;张呈平;权恒道 申请(专利权)人: 北京宇极科技发展有限公司;泉州宇极新材料科技有限公司
主分类号: C07C17/25 分类号: C07C17/25;C07C21/22;C07C17/04;C07C19/10;C07C19/14;B01J27/138
代理公司: 北京唐颂永信知识产权代理有限公司 11755 代理人: 刘伟;池明
地址: 100081 北京市海淀*** 国省代码: 北京;11
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摘要:
搜索关键词: 饱和 卤代烃脱 卤化 制备 含氟炔 方法
【权利要求书】:

1.一种含氟炔烃的制备方法,使用式(I)化合物或式(II)化合物作为原料,进行脱卤化氢反应,得到所述含氟炔烃,

其中,式(I)化合物的结构如下所示,

其中,R1为CmF2m+1,R2为H、Cl或CnF2n+1,m和n均为非负整数,且0≤m+n≤12,所得到的含氟炔烃的结构式如式(III)所示,

所述脱卤化氢反应为气相脱卤化氢反应;

所述原料在催化剂A存在下进行反应,所述催化剂A由碱金属卤化物和碱土金属氧化物组成的催化剂;

反应压力为0.1~0.5MPa,反应温度为300~600℃,原料的接触时间为5~200s;

式(II)化合物的结构如下所示,

其中,R3为CpF2p+1,R4为F、Cl或Br,p为非负整数,且0≤p≤12;所得到的含氟炔烃的结构式如式(IV)所示,

所述脱卤化氢反应为液相脱卤化氢反应;

所述原料与碱在催化剂B存在下进行反应,所述催化剂B为四丁基溴化铵、苄基三乙基氯化铵、链状聚乙二醇、18-冠醚-6、15-冠醚-5、环糊精中的任意一种;

反应压力为0.1~0.5MPa,反应温度为25~100℃,反应时间为2~20h;

X为Cl或Br。

2.根据权利要求1所述的方法,其中,所述碱金属卤化物和碱土金属氧化物质量百分比为1%~70%和30%~99%。

3.根据权利要求2所述的方法,其中,所述碱金属卤化物为氟化锂、氟化钠、氟化钾、氟化铷、氟化铯、氯化锂、氯化钠、氯化钾、氯化铷、氯化铯、溴化锂、溴化钠、溴化钾、溴化铷、溴化铯、碘化锂、碘化钠、碘化钾、碘化铷、碘化铯中的任意一种或两种以上,或者

所述碱土金属氧化物为氧化镁、氧化钙、氧化锶、氧化钡中的任意一种或两种以上。

4.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述催化剂A是通过以下方法制备得到的,将碱金属卤化物和碱土金属氧化物粉末进行混合,压片成型,在氮气氛围下,于100-200℃进行干燥,然后进行焙烧,得到所述催化剂A。

5.根据权利要求4所述的方法,其中,干燥时间为5-10小时,或者,焙烧温度为400℃,或者,焙烧时间为5-20小时。

6.根据权利要求1或2所述的方法,其中,反应压力为0.1~0.5MPa,反应温度为400~550℃,原料的接触时间为30~100s。

7.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述碱为氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铷、氢氧化铯中的任意一种或两种以上。

8.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述原料、碱和催化剂B的物质的量之比为1∶(2~10)∶(0.005~0.05)。

9.根据权利要求1或2所述的方法,其中,所述反应在高压釜中进行。

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