[发明专利]废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法

权利要求书

1.一种废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤一、萃取：室温条件下，向废液晶面板硫酸浸出液中加入二氯甲烷作为萃取剂萃取液晶及其分解产物，硫酸浸出液与二氯甲烷的体积比为1:1～1:1.1；震荡后，静置分层后分离得到上层含废液晶及其分解产物的萃取溶液，与下层硫酸无机溶液；向得到的下层硫酸无机溶液中继续添加二氯甲烷，体积比为1:1～1:1.1，重复上述萃取步骤2次以上，将每次得到萃取溶液合并；

步骤二、干燥：在室温条件下，使用干燥的氮气流干燥步骤一中得到的萃取溶液，待二氯甲烷完全挥发后，停止氮气干燥，容器中残留物质包含废液晶及分解产物；

步骤三、复溶：室温条件下，再次使用二氯甲烷复溶步骤二容器中残留物质，且定容获得定容液；

步骤四、检测：取步骤三中定溶液，采用GC/MS对其中废液晶及分解产物进行检测，检测条件为：选用DB-5MS色谱柱进行测定，注射温度250℃，载气：氦气，载气流速设置为1.2～1.3mL/min；升温程序：始温度在70℃下保持1分钟，然后10℃/min至210℃，5℃/min升温至260℃，保持1分钟，10℃/min下逐渐升温至300℃，保持8分钟；离子源和四极杆温度分别设置为230℃和150℃，溶剂延迟3min。

2.根据权利要求1所述的废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：所述废液晶包括酯类液晶、炔类液晶、氟化联苯类液晶三类液晶中的任意一种或几种的混合物。

3.根据权利要求2所述的废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：所述废液晶为乙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯、丙基环己基甲酸对氰基联苯酚酯、丙基环己基甲酸戊基苯酚酯、丙基对乙氧基二苯乙炔、丙基环己基对乙基二苯乙炔、戊基对甲氧基二苯乙炔、对苯基-2,6-二氟联苯基-二氟、丙基双环己基-2,3-二氟苯乙醚、4-乙氧基-2,3-二氟-4’-丙基联苯中的任意一种或几种的混合物。

4.根据权利要求2所述的废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：步骤四中的检测条件为：选用DB-5MS，0.25μm×30m×0.25mm，色谱柱进行测定，注射温度250℃，分流比20：1，载气氦气，纯度99.999％；载气流速设置为1.24mL/min；升温程序：始温度在70℃下保持1分钟，然后10℃/min至210℃，5℃/min升温至260℃，保持1分钟，10℃/min下逐渐升温至300℃，保持8分钟，离子源和四极杆温度分别设置为230℃和150℃，溶剂延迟3min。

5.根据权利要求1所述的废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：所述废液晶面板中含有铟、锡、铁、铝中的一种或几种。

6.根据权利要求1所述的废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：所述室温为18～30℃。

7.根据权利要求1所述的废液晶面板硫酸浸出液中液晶及分解产物的分离检测方法，其特征在于：步骤一中，加入萃取剂后震荡10min，再进行静置分层。