[发明专利]一种假性异甲基紫罗兰酮的制备方法在审
申请号: | 202310355613.6 | 申请日: | 2023-04-06 |
公开(公告)号: | CN116425617A | 公开(公告)日: | 2023-07-14 |
发明(设计)人: | 阮勇哲;贾峥瑞;孙媛媛;顾鑫诚;王慧娜;王中华 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/72 | 分类号: | C07C45/72;C07C49/203 |
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地址: | 264006 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 假性 甲基 紫罗兰 制备 方法 | ||
1.一种假性异甲基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,以柠檬醛和丁酮为原料,在溶剂和任选的浓盐酸存在的条件下,使用甲基丙烯酸作为反应助剂,制备得到假性异甲基紫罗兰酮。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
1)将溶剂和丁酮加入到反应器中,而后加入甲基丙烯酸和任选的浓盐酸,开启搅拌并进行保温反应;
2)将柠檬醛滴加到反应器中,滴加结束后升温至反应温度并继续反应,反应结束后调节pH值,分离得到假性甲基紫罗兰酮产品。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为极性或非极性有机溶剂,优选选自甲醇、乙醇、四氯化碳、乙腈、丙酮、正己烷中的至少任一种,更优选为甲醇或乙醇。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂与丁酮的质量比为(0.5~3):1,优选为1:1。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸与丁酮的质量比为(0.8~3):1,优选为(1~1.5):1。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述浓盐酸的加入量为X(1.5-甲基丙烯酸质量:丁酮质量),其中X为浓盐酸的加入系数,其中,当甲基丙烯酸和丁酮的质量比小于1.5时,X选自0.1~1,优选为0.3~0.5;当甲基丙烯酸和丁酮的质量比大于等于1.5时,X为0。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述柠檬醛与丁酮的质量比为(0.1~0.5):1,优选为(0.2~0.4):1。
8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中保温反应的保温温度为20~50℃,优选为30~40℃;保温时间为1~5h,优选为2~3h。
9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中柠檬醛的滴加时间为0.5~3h,优选为1~1.5h。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的反应温度为20~60℃,优选为30~45℃;反应时间为1~4h,优选为2~2.5h。
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