[发明专利]一种假性异甲基紫罗兰酮的制备方法在审

专利信息
申请号: 202310355613.6 申请日: 2023-04-06
公开(公告)号: CN116425617A 公开(公告)日: 2023-07-14
发明(设计)人: 阮勇哲;贾峥瑞;孙媛媛;顾鑫诚;王慧娜;王中华 申请(专利权)人: 万华化学集团股份有限公司
主分类号: C07C45/72 分类号: C07C45/72;C07C49/203
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 264006 山东省*** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 一种 假性 甲基 紫罗兰 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种假性异甲基紫罗兰酮的制备方法,其特征在于,以柠檬醛和丁酮为原料,在溶剂和任选的浓盐酸存在的条件下,使用甲基丙烯酸作为反应助剂,制备得到假性异甲基紫罗兰酮。

2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)将溶剂和丁酮加入到反应器中,而后加入甲基丙烯酸和任选的浓盐酸,开启搅拌并进行保温反应;

2)将柠檬醛滴加到反应器中,滴加结束后升温至反应温度并继续反应,反应结束后调节pH值,分离得到假性甲基紫罗兰酮产品。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为极性或非极性有机溶剂,优选选自甲醇、乙醇、四氯化碳、乙腈、丙酮、正己烷中的至少任一种,更优选为甲醇或乙醇。

4.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述溶剂与丁酮的质量比为(0.5~3):1,优选为1:1。

5.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述甲基丙烯酸与丁酮的质量比为(0.8~3):1,优选为(1~1.5):1。

6.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述浓盐酸的加入量为X(1.5-甲基丙烯酸质量:丁酮质量),其中X为浓盐酸的加入系数,其中,当甲基丙烯酸和丁酮的质量比小于1.5时,X选自0.1~1,优选为0.3~0.5;当甲基丙烯酸和丁酮的质量比大于等于1.5时,X为0。

7.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于,所述柠檬醛与丁酮的质量比为(0.1~0.5):1,优选为(0.2~0.4):1。

8.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤1)中保温反应的保温温度为20~50℃,优选为30~40℃;保温时间为1~5h,优选为2~3h。

9.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中柠檬醛的滴加时间为0.5~3h,优选为1~1.5h。

10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述步骤2)中的反应温度为20~60℃,优选为30~45℃;反应时间为1~4h,优选为2~2.5h。

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