[发明专利]一种用于聚合物材料的多效阻燃剂的制备方法及多效阻燃剂

说明书

本发明公开了一种用于聚合物材料的多效阻燃剂的制备方法及多效阻燃剂，包括以下步骤：1)制备碳球；2)通过红磷和步骤1)制得的碳球制备碳磷混合核粒子；3)制备以碳磷混合核粒子为内核的载碳磷二氧化硅微球；4)对C‑P@SiO₂微球进行氨基化处理，然后接枝到羧基化氧化石墨烯上，得到功能化改性石墨烯；5)对C‑P@SiO₂‑GO进行聚合物包覆，得到双核双壳包覆微球，即所述多效阻燃剂。本发明的多效阻燃剂在树脂中通过氧化石墨烯形成网络结构，并通过C‑P@SiO₂微球形成网络结构的结点，可以有效提升树脂的力学强度，能克服传统方案中红磷等无机阻燃剂的添加会损失聚合物力学性能的缺陷。

技术领域

本发明涉及阻燃材料领域，特别涉及一种用于聚合物材料的多效阻燃剂的制备方法及多效阻燃剂。

背景技术

许多聚合物材料，如聚乙烯、聚氨酯等本身的阻燃性能较差，限制了其应用，通常通过添加阻燃剂来提升其阻燃性能，常用的阻燃剂包括含卤阻燃剂、磷系阻燃剂等，含卤阻燃剂由于燃烧时会产生大量的烟和有毒且具腐蚀性的气体，危害很大；磷系阻燃剂能在一定程度上克服该缺陷，红磷是常用的无机阻燃剂，具有低毒性能，是非卤阻燃剂中的重要品种，但其也存在诸多不足：(1)红磷在空气中很容易吸收水分，生成磷酸、亚磷酸等物质，因此红磷在聚合物中经过较长时间后，制品表面的红磷吸潮氧化，使制品表面被腐蚀而失去光泽和原有的性能，并慢慢向内层深化，尤其对电子组件有绝缘性能影响更大。(2)红磷与树脂兼容性差，不仅难以分散，而且会出现离析沉降﹐使树脂的力学性能下降，且使红磷的阻燃性能难以充分发挥。

所以，研究出既能提高聚合物材料的阻燃性能，又不破坏其力学性能的无卤阻燃剂将具有重要意义。

发明内容

本发明所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种用于聚合物材料的多效阻燃剂的制备方法及多效阻燃剂。

为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案是：一种用于聚合物材料的多效阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：

1)制备碳球；

2)通过红磷和步骤1)制得的碳球制备碳磷混合核粒子；

3)制备以碳磷混合核粒子为内核的载碳磷二氧化硅微球：C-P@SiO₂；

4)对C-P@SiO₂微球进行氨基化处理，然后接枝到羧基化氧化石墨烯上，得到功能化改性石墨烯：C-P@SiO₂-GO；

5)对C-P@SiO₂-GO进行聚合物包覆，得到双核双壳包覆微球，即所述多效阻燃剂。

优选的是，所述步骤1)具体为：

将浓度为0.5mol/L的葡萄糖溶液加入反应釜中，180℃下密闭反应6小时，反应结束后冷却至室温，离心，固体产物用去离子水洗涤，真空干燥，得到平均直径为100-300nm的碳球。

优选的是，所述步骤2)具体为：

取红磷湿磨研磨至0.3μm以下的含量大于95％，得到微细粒红磷，然后取3-11g微细粒红磷、5-20g碳球、20-80mL水加入到球磨机中，220-500r/min下球磨混合45min，过滤，真空干燥，得到碳磷混合核粒子。

优选的是，所述步骤3)具体为：

取碳磷混合核粒子加入乙醇水溶液中，超声30min，然后向所得混合物中滴加氨水，搅拌15min，再滴加正硅酸乙酯的乙醇溶液，反应4h，离心，真空干燥，得到载碳磷二氧化硅微球：C-P@SiO₂。

优选的是，所述步骤3)具体为：