[发明专利]一种镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法

说明书

本发明提供一种镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法。所述镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法包括以下步骤：S1.称取一水合氧化铝和Mg(OH)2作为原料；S2.在一定温度下，按照摩尔比2：1的比例分别称取原料进行混合，得到混料；S3.将混料加入到适量的去离子水中配成溶液；S4.通过磁力搅拌设备来对溶液进行搅拌，得到混合溶液。本发明提供的镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法通过消除传统方法制备的镁铝尖晶石介孔载体材料结构中残留的游离态Y‑Alsubgt;2/subgt;Osubgt;3/subgt;及具有较强吸水性MgO的缺陷，因此可使镁铝尖晶石介孔载体材料具有有效框架，从而增加镁铝尖晶石介孔载体材料的抗水合性能的优点。

技术领域

本发明属于镁铝尖晶石介孔载体材料的制备技术领域，尤其涉及一种镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法。

背景技术

镁铝尖晶石粉体具有高热稳定性、高机械强度和硬度，且具有良好的耐腐蚀性和低热膨胀系数的优点，在传统结构陶瓷与透明陶瓷领域已经得到广泛应用。同时由于镁铝尖晶石粉体兼具碱性和酸性两种活性中心的独特表面性质，并且具有良好的水热稳定性，使其在化学反应中可作为新的催化剂和催化剂载体。

目前镁铝尖晶石载体主要采用混捏法制备，γ-Al₂O₃和镁混合物在高温下煅烧，镁由基质表层向体相内扩散，取代原尖晶石四面体上的铝，形成有稳定尖晶石结构的MgAl₂0₄。

针对上述中的相关技术，发明人认为存在以下缺陷：

1、传统技术制备的载体有一定缺陷，水热处理后，镁铝尖晶石载体会发生不同程度的相变，这是由于形成载体的粒子尺寸较大或焙烧不完全，在载体结构中留下游离态的γ-Al₂O₃及具有较强吸水性的MgO所造成的。

因此，有必要提供一种新的镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法解决上述技术问题。

发明内容

本发明解决的技术问题是提供一种通过消除传统方法制备的镁铝尖晶石介孔载体材料结构中残留的游离态Y-Al₂O₃及具有较强吸水性MgO的缺陷，因此可使镁铝尖晶石介孔载体材料具有有效框架，从而增加镁铝尖晶石介孔载体材料的抗水合性能的镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法。

为解决上述技术问题，本发明提供的镁铝尖晶石介孔载体材料的制备方法包括以下步骤：S1.称取一水合氧化铝和Mg(OH)2作为原料；S2.在一定温度下，按照摩尔比2：1的比例分别称取原料进行混合，得到混料；S3.将混料加入到适量的去离子水中配成溶液；S4.通过磁力搅拌设备来对溶液进行搅拌，得到混合溶液；S5.将混合溶液转移到有聚四氟乙烯内胆的不锈钢高压釜内，然后进行水热处理，得到镁铝尖晶石前驱物粉体；S6.对镁铝尖晶石前驱物粉体进行过滤、洗涤和干燥处理，之后在电热炉中进行烧结，致使得到镁铝尖晶石介孔载体材料。

作为本发明的进一步方案，所述步骤S4中的搅拌时间为35min。

作为本发明的进一步方案，所述步骤S5中的水热处理的时间为15～24h，温度为190℃。

作为本发明的进一步方案，所述步骤S6中的烧结时间为5h，烧结温度为600℃～950℃。

作为本发明的进一步方案，所述磁力搅拌设备选用强磁力回转搅拌高压釜。

作为本发明的进一步方案，所述镁铝尖晶石前驱物粉体的平均粒度为5μm，所述镁铝尖晶石前驱物粉体的平均晶粒通过如下公式计算：

上述式中：K－为形状因数；

β－为半峰宽；

λ－为入射X射线波长；

θ－为布拉格衍射角。