[发明专利]一种利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法在审
申请号: | 202310365550.2 | 申请日: | 2023-04-06 |
公开(公告)号: | CN116355645A | 公开(公告)日: | 2023-06-30 |
发明(设计)人: | 邹俊聪;杨春平;林燕;邬鑫;代梅;李成蹊;耿文达;蓝志聪 | 申请(专利权)人: | 湖南大学 |
主分类号: | C10G45/08 | 分类号: | C10G45/08;B01J27/24 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 410082 湖南省*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 磷化 复合 催化剂 去除 油品 中含硫 有机化合物 方法 | ||
1.一种利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,所述方法是采用磷化钼复合催化剂对油品中的硫有机化合物进行催化氧化处理;所述磷化钼复合催化剂包括氮磷共掺杂的碳纳米片,氮磷共掺杂的碳纳米片上负载有磷化钼纳米颗粒。
2.根据权利要求1所述的利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,所述磷化钼复合催化剂中磷化钼颗粒与氮磷共掺杂的碳纳米片的质量比为2~40;所述氮磷共掺杂的碳纳米片中氮元素的质量分数为氮磷共掺杂的碳纳米片的2%~8%;磷元素的质量分数为氮磷共掺杂的碳纳米片的4%~15%。
3.根据权利要求1或2所述的利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,所述磷化钼复合催化剂的制备方法,包括以下步骤:
S1、将钼基金属有机框架制成钼基金属有机框架分散液,加入三聚氰胺分散液,搅拌,制成钼基金属有机框架/三聚氰胺分散液;
S2、将步骤S1得到的钼基金属有机框架/三聚氰胺分散液和植酸溶液混合进行溶剂热反应,离心、冷冻干燥,得到磷化钼复合催化剂前驱体粉末;
S3、将步骤S2得到的磷化钼复合催化剂前驱体粉末在氩气气氛中煅烧,得到磷化钼复合催化剂。
4.根据权利要求3所述的利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,步骤S1中,所述钼基金属有机框架的制备方法包括以下步骤:
(1)将三氧化钼加入到水中,搅拌,得到三氧化钼分散液;所述三氧化钼和水的质量比为1:70~100;所述搅拌时间为0.5~2h;
(2)将咪唑加入到步骤(1)中得到的三氧化钼分散液中进行水热反应,洗涤,干燥,得到钼基金属有机框架。所述咪唑与三氧化钼的质量比为0.48~0.50:1;所述水热反应在温度为100~140℃;所述水热反应的时间为12~24h;所述洗涤为采用超纯水对过滤产物洗涤3~6次;所述干燥过程在真空条件下进行;所述干燥的温度为40~80℃。
5.根据权利要求4所述的利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,步骤S1中,所述钼基金属有机框架分散液浓度为25~200g/L;所述三聚氰胺分散液浓度为30~50g/L;所述搅拌时间为0.5~2h;
步骤S2中,所述植酸溶液的质量分数为16%~20%;所述植酸溶液与钼基金属有机框架/三聚氰胺分散液的体积比为0.5~0.8:1;所述溶剂热反应温度为60~80℃;所述溶剂热反应反应时间为12~24h;所述冷冻干燥时间为12~24h;
步骤S3中,所述煅烧的温度为800~900℃;所述煅烧的升温速率为2~10℃/min。
6.根据权利要求1~5中任一项所述的利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,采用磷化钼复合催化剂对油品中的硫有机化合物进行催化氧化处理,包括以下步骤:将磷化钼复合催化剂、乙腈和过氧化氢与含硫有机化合物油品混合,进行物理混合和加热启动催化氧化反应,萃取分离完成对油品中的硫有机化合物的去除。
7.根据权利要求6所述的利用磷化钼复合催化剂去除油品中含硫有机化合物的方法,其特征在于,所述磷化钼复合催化剂的用量为每升含硫有机化合物油品中加入磷化钼复合催化剂1~3g;所述过氧化氢与含硫有机化合物油品中的硫的摩尔比为6:1;所述含硫有机化合物油品中的含硫有机化合物为二苯并噻吩、4,6-二甲基二苯并噻吩中的至少一种;所述含硫有机化合物油品中的含硫有机化合物的浓度为1000~2000ppm;所述催化氧化反应在温度为50~70℃下进行;所述催化氧化反应的时间为30~60min。
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