[发明专利]一种粉末冶金多孔镍钛合金及其制备方法

说明书

本发明涉及金属材料粉末冶金的制备方法，具体涉及一种粉末冶金多孔镍钛合金及其制备方法，其包括如下步骤：S1，原料混合，将Ti粉、Ni粉和NaCl粉末在保护气氛条件下均匀混合，得到混合粉料，所述NaCl粉末在所述混合粉料占的体积分数为40~70%；S2，将所述混合粉料冷模压制成形，脱盐处理；S3，将脱盐后的生坯进行烧结，得到多孔镍钛合金。其能够得到力学性能和超弹性性能良好的多孔镍钛合金，为该类型多孔生物医用材料的工程应用奠定基础。

技术领域

本发明涉及金属材料粉末冶金的制备方法，具体涉及一种粉末冶金多孔镍钛合金及其制备方法。

背景技术

在人口加速老龄化的大背景下，包括我国在内的许多国家对于替换人体损坏骨骼的骨组织替换材料有着巨大的市场需求。作为金属植入材料的典型代表，多孔镍钛形状记忆合金一方面可以有效解决致密材料弹性模量（30~82GPa）和人体骨骼（0.1~27GPa）不匹配所引发的“应力屏蔽”问题，显著降低其植入体诱发骨质疏松和断裂等的风险，另一方面多孔镍钛形状记忆合金突破了新生骨组织只能在致密材料表面生长，因而不能形成稳定牢固结合的桎梏，其内部特殊的孔隙结构可提供更多的骨细胞长入空间，有利于植入体和周围骨组织的紧密结合。

目前已经报道了许多制备多孔镍钛形状记忆合金的方法。公开号为CN115261656A的中国专利通过真空高温烧结与时效处理技术提供了一种力学性能优异的多孔镍钛合金的制备工艺，但其烧结温度高、保温时间长，且后续还需要进行热处理工艺，操作复杂，生产效率不高。公开号为CN108637255A的中国专利报道了一种利用钢包套制备多孔镍钛合金的自蔓延高温合成法，该方法得到的多孔NiTi合金孔径大小较常规自蔓延高温合成法更为均匀，制备的多孔NiTi合金的孔径大小大于100μm，无法制备小尺寸孔隙且均匀分布的多孔镍钛合金。公开号为CN114752803B的中国专利利用金属熔体辅助脱Ni的方式制备了双连续多孔NiTi/凝胶复合材料，虽然此材料理论上能兼具凝胶的“软”和NiTi合金的“硬”，但其力学性能无法保证。

发明内容

本发明的目的是提供一种粉末冶金多孔镍钛合金及其制备方法，其能够得到力学性能和超弹性性能良好的多孔镍钛合金，为该类型多孔生物医用材料的工程应用奠定基础。

为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下。

第一方面，本发明提供了一种粉末冶金多孔镍钛合金的制备方法，其包括如下步骤：

S1，原料混合，将Ti粉、Ni粉和NaCl粉末在保护气氛条件下均匀混合，得到混合粉料，所述NaCl粉末在所述混合粉料占的体积分数为40~70%；

S2，将所述混合粉料冷模压制成形，对压制得到的生坯进行脱盐处理；

S3，将脱盐后的生坯进行烧结，在真空度≤10^-3Pa、保护气氛条件下，首先以3~7℃/min的升温速率升温至100~200℃保温0.5~1h，然后以3~7℃/min的升温速率升温至650~700℃保温0.5~1h，再以3~7℃/min的升温速率升温至805~820℃保温0.5~1h，再以3~7℃/min的升温速率升温至950~1100℃保温0.5~5h，最后以3~7℃/min的降温速率降至室温，得到多孔镍钛合金。

进一步，步骤S1的原料混合具体为：先将Ti粉和Ni粉在保护气氛条件下均匀混合，得到前驱混合粉料；再向前驱混合粉料中加入NaCl粉末，在保护气氛条件下均匀混合，得到混合粉料。

进一步，采用球磨机进行原料混合，Ti粉和Ni粉混合的球磨转速为100~1000r/min，球磨时间为2~10h；NaCl粉末和前驱混合粉料的球磨转速为100~300r/min，球磨时间为0.5~5h。

进一步，步骤S2中冷模压制成形压力为300~800MPa，保压时间为0.5~5min。

进一步，步骤S2中的脱盐处理具体为：将压制得到的生坯在温度为60~85℃的恒温蒸馏水中进行脱盐处理，脱盐时间1~3天，采用失重法判断脱盐是否完全。