[发明专利]一种微米级氮化硅陶瓷微球及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种微米级氮化硅陶瓷微球的制备方法，其特征在于，包括：

S1.将单体、交联剂、引发剂与分散剂溶液混合为预混液；

S2.向所述预混液中引入含氮化硅粉末、去离子水，得到浆料；含氮化硅粉末的固含量为浆料体积量的2-5g/ml；

S3.向所述浆料中加入氨水体积浓度为25％-28％的浓氨水，再加入催化剂溶液，得到分散相溶液；浓氨水的体积用量为所述浆料体积量的2％-6％，催化剂溶液中催化剂的体积含量为0.4％-20％；

S4.将所述分散相溶液分散在连续相溶液内；连续相溶液为含表面活性剂的二甲基硅油溶液；

S5.然后进行密封陈化、清洗、干燥和烧结。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S1中，所述分散剂溶液为去离子水与分散剂体积比为1：0.1-0.2的溶液，所述分散剂为聚丙烯酸铵；

和/或，所述单体为丙烯酰胺，交联剂为N,N-亚甲基双丙烯酰胺，引发剂为过硫酸铵，所述单体、交联剂、引发剂的质量比为1：0.08-0.1：0.01-0.02，所述分散剂为单体量的0.45-0.5ml/g。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，S3中，所述催化剂为单体量的0.005-0.3ml/g，催化剂为四甲基乙二胺。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，所述表面活性剂由质量比1：1的三甲基硅氧酸醋和环甲硅氧炕组成，表面活性剂的体积为二甲基硅油体积的2％-4％。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S4中，将所述分散相溶液分散在连续相溶液内，包括：

取连续相溶液置于烧杯内，在磁转子搅拌下设置转速为600-800rpm，将分散相溶液缓慢倒入，之后封闭烧杯口；

或者，将连续相溶液加入注射器内并将其放置在注射泵上，设置流速为10-20ml/h；将分散相溶液加入注射器内并将其放置在注射泵上，设置流速为3-7ml/h，使用单乳化微流控器件进行乳化，之后使用水清瓶收集乳化后的液滴，收集完成后封闭瓶口。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，所述密封陈化、清洗、干燥的过程包括：

在密封容器内置于70-80℃保温箱内陈化至少48h，得到凝胶微球；

然后使用三氯乙烯、丙二醇甲醚分别对所得凝胶微球清洗；

清洗后微球置于通风处干燥至少24h。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S5中，所述烧结的过程包括：以4-6℃/min升温，在200-400℃保温40-60min，在1400-1500℃保温110-130min，之后样品随炉冷却；烧结环境包括：空气、氮气或氨气的气氛。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，S2中，所述含氮化硅粉末包括：以含氮化硅粉末的总质量百分比计，92％-95％纳米氮化硅粉末、1％-2％纳米氧化铝粉末、3％-7％纳米氧化钇粉末。

9.一种微米级氮化硅陶瓷微球，其特征在于，其通过权利要求1-8中任一项所述的制备方法制备得到。

10.权利要求9所述的微米级氮化硅陶瓷微球在透波涂层填料中的应用。