[发明专利]一种硅掺杂PAN基碳纤维锂电池负极的制备方法在审
申请号: | 202310373721.6 | 申请日: | 2023-04-10 |
公开(公告)号: | CN116525769A | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 何海洋;万军民;邬松;沈青青;李云杰;邱方燚;王涛;李佳乐 | 申请(专利权)人: | 浙江理工大学 |
主分类号: | H01M4/139 | 分类号: | H01M4/139;H01M4/62;H01M4/38;D01F9/22 |
代理公司: | 浙江永航联科专利代理有限公司 33304 | 代理人: | 张进 |
地址: | 310018 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 掺杂 pan 碳纤维 锂电池 负极 制备 方法 | ||
1.一种硅掺杂PAN基碳纤维锂电池负极的制备方法,其特征在于:包括如下制备步骤:
步骤1):硅分散液的制备:称量1-5g粒径为50-100纳米的纳米硅颗粒,并将其分散在1.5-2.5wt%的氢氟酸溶液中,搅拌均匀,取出纳米硅颗粒使用二甲基亚砜溶液离心洗涤,向沉淀物中加入10-50ml二甲基亚砜,超声分散,制得硅分散液;
步骤2):碳分散液的制备:称量2-10g碳材料,加入10-50ml二甲基亚砜,超声分散,制得碳分散液;
步骤3):前驱体溶液的制备:称量5-20g聚丙烯腈,将其加入到50-200ml二甲基亚砜溶液中,室温下搅拌溶解,得到聚丙烯腈溶液;将硅分散液和碳分散液滴加到聚丙烯腈溶液中,55-65℃下搅拌混合,制得前驱体溶液;
步骤4):溶液纺丝:将前驱体溶液通过注射器,在注射泵的推动下挤出到含有4-6wt%CaCl2乙醇水溶液中,再经牵伸形成纤维,将所得纤维经过乙醇和水洗后,真空干燥;
步骤5):纤维碳化:将真空干燥后所得纤维置于在管式炉中,在氮气保护下以1.5-2.5℃/min的速率升温至190-210℃,维持0.5-1.5小时,再以1.5-2.5℃/min的升温速率至380-420℃,维持1.5-2.5小时,最后以3-5℃/min的升温速率至780-820℃,维持1.5-2.5小时,得到硅掺杂PAN基碳纤维锂电池负极。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,所述氢氟酸溶液与纳米硅颗粒的用量比为1g:10-20ml。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,搅拌转速为400-600转/分钟,时间为20-40分钟。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤1)中,离心转速为8000-12000转/分钟,离心时间5-15分钟;超声分散功率为80-120W,温度为15-25℃,分散时间为20-40分钟。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,所述碳材料为石墨烯、碳纳米管、炭黑、石墨粉中的一种或者多种。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤2)中,超声分散功率为80-120W,温度为15-25℃,分散时间为20-40分钟。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,搅拌转速为480-520转/分钟,时间为5-7小时。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,硅分散液和碳分散液滴加速率为1-2ml/min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤3)中,搅拌转速为480-520转/分钟,时间为20-40分钟。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤4)中,注射器内径为0.8-1.2毫米;挤出速度为0.8-1.2毫升/分钟;乙醇水溶液中乙醇和水的质量比为1:2-4。
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