[发明专利]大豆苷元的合成方法

权利要求书

1.一种大豆苷元的合成方法，其特征在于，依次包括下述步骤：

(1)以三氟甲烷磺酸类为催化剂，以间苯二酚和4-羟基苯乙酸为原料，在60-120℃，反应1.5-8h，进行缩合反应合成1-(2，4-二羟基苯基)-2-(4-羟基苯基)-乙酮；

所述的间苯二酚、4-羟基苯乙酸、三氟甲烷磺酸的摩尔比为1∶1～1.5∶1～2.5；

(2)以1-(2，4-二羟基苯基)-2-(4-羟基苯基)-乙酮为原料，加入原甲酸三甲酯，三氟甲烷磺酸作催化剂，在惰性气体保护下，在0-35℃，反应2-10h，进行合环反应，再进行后处理精制得到大豆苷元成品；

所述的1-(2，4-二羟基苯基)-2-(4-羟基苯基)-乙酮、原甲酸三甲酯、三氟甲烷磺酸的摩尔比为1∶5～10∶1～1.5。

2.根据权利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步骤(1)和步骤(2)中所述的三氟甲烷磺酸类为液体三氟甲烷磺酸或固载三氟甲烷磺酸。

3.根据权利要求2所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的固载三氟甲烷磺酸是将三氟甲烷磺酸固载到分子筛，或者三氟甲烷磺酸固载到金属氧化物，或者三氟甲烷磺酸固载到粘土，或者三氟甲烷磺酸固载到树脂形成的。

4.根据权利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步骤(1)所述的反应温度为70-110℃，反应时间为1.5-3h。

5.根据权利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的反应温度为10-25℃，反应时间为4-8h。

6.根据权利要求1所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，步骤(2)所述的惰性气体为氮气。

7.根据权利要求2或3所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的固载三氟甲烷磺酸的制备步骤如下：

称量固体载体到烧瓶中，加入溶剂，然后滴加三氟甲烷磺酸，在室温下搅拌0.5-3h，旋蒸除去大部分溶剂，放置在真空干燥箱中60℃静置24h除尽溶剂，即得到固载三氟甲烷磺酸催化剂；

所述固体载体、溶剂、三氟甲烷磺酸的比例为1g∶15-30ml∶0.75-2.5g。

8.根据权利要求7所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的固体载体为MCM-41、介孔Y、NaY、ZSM-5、Beta分子筛、13X、TiO₂、SiO₂、粘土或树脂中的其中之一。

9.根据权利要求7所述的大豆苷元的合成方法，其特征在于，所述的所述溶剂为苯、甲苯、乙苯、异丙苯、三氯三氟乙烷、四氯化碳、乙醚、二氯甲烷、二氯乙烷、四氢呋喃或丙酮中的其中一种或多种。