[发明专利]一种三角形片状硫化镉包覆氧化钨复合材料的合成方法

说明书

本发明涉及光催化复合材料技术领域，尤其涉及一种三角形片状硫化镉包覆氧化钨复合材料的合成方法，通过水热法制备氧化钨纳米棒，在氧化钨纳米棒的基底上进行定向包覆生长，得到包覆氧化钨的三角形片状硫化镉复合材料。本发明中合成的硫化镉包覆氧化钨复合材料具有荧光特性，复合材料内部形成了紧密结合的异质结构，能够促进光生电子‑空穴对的分离与转移，调控能带结构，增强可见光响应，提升复合材料的光催化性能，可应用于太阳能分解水制氢、二氧化碳还原为碳氢燃料、污染物降解、抗菌除臭等方面。

技术领域

本发明涉及光催化复合材料技术领域，尤其涉及一种三角形片状硫化镉包覆氧化钨复合材料的合成方法。

背景技术

随着工业化、信息化的高速发展，全球能源短缺问题日益严峻，同时，气候变化挑战日益加剧以及环境污染的不可逆性,使得世界各地学者加快了研究开发可再生清洁能源和环境治理的步伐。而具有廉价、节能、可持续、环保等优点的光催化技术能够有效解决能源和环境问题，如太阳能分解水制氢、二氧化碳还原为碳氢燃料、污染物降解、抗菌除臭等方面。

目前，大多数半导体光催化剂普遍存在太阳能利用不足和光生电子-空穴对复合速率快的问题，导致光催化效率较低。氧化钨(WO₃)是典型的催化剂活性组分，其带隙位于2.5eV至3.0eV之间，对紫外光和可见光都有较好的吸收能力，具有优良的光活性、化学稳定性及物理稳定性，但同时也具有单一半导体催化剂普遍存在的光生电子-空穴对较易复合的问题。硫化镉(CdS)是一种理想的可见光响应半导体材料，合成简单，带隙较窄，约为2.4eV，但它在水溶液中易发生光腐蚀且其光生电子-空穴对易复合。

为解决上述问题，本申请采用窄带隙半导体硫化镉包覆氧化钨复合的方法，使得两种半导体之间形成紧密结合的异质结构，有效转移光生电子,降低光生电子-空穴对的复合几率，调控能带结构，此外还能够进一步增强可见光响应，减缓光腐蚀，有效提高催化剂活性及稳定性。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种三角形片状硫化镉包覆氧化钨复合材料的合成方法，能够有效转移光生电子,降低光生电子-空穴对的复合率，调控能带结构，增强可见光响应，减缓光腐蚀，提高光催化效率。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种三角形片状硫化镉包覆氧化钨复合材料的合成方法，包括如下制备步骤：

步骤1：利用水热法制备氧化钨纳米棒；

步骤2：在氧化钨纳米棒的基底上进行定向包覆生长，得到包覆氧化钨的三角形片状硫化镉复合材料。

优选地，在步骤1中，具体步骤包括：将钨源溶解于去离子水中，依次加入硫脲和盐酸羟胺，充分混合后转移至高压反应釜，在200℃下加热12h，冷却至室温后洗涤数次，得到氧化钨纳米棒，将其置于甲醛溶液中超声分散，在紫外高压汞灯下光照2～30min,得到蓝色氧化钨纳米棒。

优选地，在步骤2中，具体步骤包括：将镉源溶解于去离子水中，加入巯基丙酸，随后用1mol/L NaOH溶液将pH调至10～12，加入蓝色氧化钨纳米棒和硫源的混合溶液，置于100℃下加热回流，分别在不同回流时间取样，对取得样品进行洗涤和干燥处理。

优选地，所述钨源为钨酸钠、六氯化钨和偏钨酸铵中的一种或多种。

优选地，所述镉源为氯化镉、硝酸镉、醋酸镉和硫酸镉中的一种或多种。

优选地，所述硫源为硫脲、硫化钠和硫代乙酰胺中的一种或多种。

优选地，在步骤2中，回流时间为0.5～3h。

通过采用上述技术方案：氧化钨纳米棒被硫化镉完全包覆于内形成紧密结合的异质结构；硫化镉包覆氧化钨复合材料的形貌为等腰三角形纳米片，具有一定厚度，且具有荧光特性。