[发明专利]中间相沥青及其制备方法

说明书

本发明公开一种中间相沥青及其制备方法，该方法包括将2‑乙烯基萘或者9‑乙烯基蒽、稠环芳烃和路易斯酸置于高压釜中进行傅克烷基化反应2h～12h，得到大平面分子结构的稠环芳烃产物；将所述大平面分子结构的稠环芳烃产物在高压釜中进行热缩聚处理6h～72h，得到中间相沥青；制备出的中间相沥青流动性好，中间相含量高，残炭率高，可纺性好。

技术领域

本发明涉及碳素的技术领域，具体涉及一种中间相沥青及其制备方法。

背景技术

中间相沥青具有高残炭率、高流动性、高度可石墨化等诸多优点，可作为中间相沥青基炭纤维、中间相沥青基泡沫炭、炭炭复合材料、高性能石墨的原料。中间相沥青是由平面芳烃大分子在热缩聚的作用下平行排列形成的盘状向列液晶，其形成是稠环芳烃进行化学反应和物理ππ相互作用的结果，中间相小球体的出现、成长、融并和变形等一系列结构转变，是液相炭化的产物，也是易石墨化的有机物质达到高度石墨化结构材料的必经之路。

中间相沥青的制备主要是采用煤焦油、煤沥青、石油渣油或石油沥青、合成萘沥青等进行热缩聚制备的。采用煤焦油、煤沥青、石油渣油或石油沥青进行热缩聚制备中间相的缺点明显，主要是由于原料来源复杂，灰分处理困难，催化剂残留等诸多问题。萘沥青合成的进行热缩聚过程中会出现流动性困难等问题。

发明内容

为了解决上述问题，本发明提出一种中间相沥青及其制备方法，该方法可制备出具有高度流动性和高中间相含量的中间相沥青。

为了实现上述目的，本发明的实施例在第一方面提出了一种中间相沥青的制备方法，其包括以下步骤：

将2-乙烯基萘或者9-乙烯基蒽、稠环芳烃和路易斯酸置于高压釜中进行傅克烷基化反应2h～12h，得到大平面分子结构的稠环芳烃产物；

将所述大平面分子结构的稠环芳烃产物在高压釜中进行热缩聚处理6h～72h，得到中间相沥青。

根据本发明实施例的一种中间相沥青的制备方法，该方法采用路易斯酸催化高活性反应性单体(2-乙烯基萘或者9-乙烯基蒽)与稠环芳烃进行傅克烷基化反应，得到具有大平面结构与烷烃结构的稠环芳烃分子，并进行热缩聚处理，得到具有高度流动性与高中间相含量的中间相沥青。具有大平面结构与烷烃结构的稠环芳烃分子的纯度高、结构可控性好，在进行热缩聚的过程中ππ相互作用能力强，易于形成中间相，且具有一定的烷基结构导致其流动性好，热缩聚后得到的中间相沥青流动性好，中间相含量高，残炭率高，可纺性好。

可选地，所述稠环芳烃为萘、嵌二萘、蒽或菲。

可选地，所述路易斯酸为FeCl₃，AlCl₃,，HF/BF₃。

可选地，傅克烷基化反应的温度为120℃～220℃，压力为0.5MPa～10MPa。

进一步地，傅克烷基化反应的温度为130℃～180℃，压力为1MPa～3MPa。

可选地，路易斯酸与2-乙烯基萘或者9-乙烯基蒽的重量比例为0.02～3。

可选地，傅克烷基化反应的时间为3h～8h。

可选地，热缩聚处理的时间为12h～18h。

本发明的实施例在第二方面提供了上述的方法制得的中间相沥青。

根据本发明实施例的中间相沥青，采用上述的方法，原料来源广泛且是稳定性高的化学品，采用路易斯酸催化得到稳定的化学结构，稳定的前驱体对制备中间相沥青是非常重要的，且合成的前驱体内还有烷烃与环烷烃结构，热缩聚过程中形成中间相的能力与流动性构成了一个很好的平衡，可以制备出高性能的中间相沥青。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。