[发明专利]一种(S)-烟碱的制备工艺在审
| 申请号： | 202310401027.0 | 申请日： | 2023-04-14 |
| 公开（公告）号： | CN116554143A | 公开（公告）日： | 2023-08-08 |
| 发明（设计）人： | 高令峰;荣冉;郑庚修;张启龙;孙旭;周妍;冯晓宁;高广东 | 申请（专利权）人： | 济南大学 |
| 主分类号： | C07D401/04 | 分类号： | C07D401/04 |
| 代理公司： | 北京壹川鸣知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11765 | 代理人： | 鲍明波 |
| 地址： | 250000 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 烟碱 制备 工艺 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备(S)-烟碱的方法，其特征在于，所述制备方法包括：
(1)在乙酸催化下，二氯甲烷为溶剂，4-(3-吡啶基)-4-氧代丁醛与L-苯丙氨酸反应得化合物I；
(2)化合物I在Cu/ZnFe催化剂的作用下，溶剂为二氯甲烷，通入氢气，加氢生成烟碱衍生物；
(3)以钯碳为催化剂，烟碱衍生物加氢反应，过滤钯碳，加入甲醛和硼氢化钠，纯化生成(S)-烟碱。
2.根据权利要求1所述的(S)-烟碱制备方法，其特征在于，所述步骤(1)反应温度为-15℃～-25℃。
3.根据权利要求1所述的(S)-烟碱制备方法，其特征在于，所述步骤(1)4-(3-吡啶基)-4-氧代丁醛与L-苯丙氨酸的摩尔比为1:1.5～2。
4.根据权利要求1所述的(S)-烟碱制备方法，其特征在于，所述步骤(2)催化剂Cu/ZnFe的加入量是化合物I质量的3％。
5.根据权利要求1所述的(S)-烟碱制备方法，其特征在于，所述步骤(3)烟碱衍生物和甲醛的摩尔量为1:1.5。
6.根据权利要求1所述的(S)-烟碱制备方法，其特征在于，所述纯化方法为，将(S)-烟碱溶于正己烷与异丙醇的混合溶液，加热、冷却，结晶、过滤得纯化后的(S)-烟碱，其中正己烷与异丙醇的质量比为85:15。
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