[发明专利]一种基于植物叶脉制备超高长径比纤维素微纳米纤维的方法

说明书

本发明公开一种基于植物叶脉制备超高长径比纤维素微纳米纤维的方法，将植物叶脉纤维原料进行热水抽提，然后固液分离，将植物叶脉抽提残渣干燥，将植物叶脉抽提残渣进行氧碱蒸煮处理，产物用350目浆袋过滤，滤渣用清水洗涤至中性，然后用0.20mm尺寸的筛板进行筛分，筛下物为植物叶脉纤维，加入去离子水进行搅拌、分散，再将纤维悬浮液进行超声、多段离心处理，将微纳米纤维悬浮液冷冻干燥，得到超高长径比纤维素微纳米纤维；本发明契合“生物质资源化利用”的理念，可将烟梗等植物叶脉废料转化为具有可生物降解性和超高长径比的微纳米纤维素纤维。

技术领域

本发明涉及生物质资源化利用的环境和材料领域，具体涉及一种氧碱催化植物叶脉纤维解纤联合超声刻蚀制备超高长径比微纳米纤维素纤维的方法。

背景技术

由于森林资源的减少和木质纤维素产品消费的增加，对非木材纤维原料的利用得到越来越多的关注。大量的植物叶脉(如烟梗、芭蕉叶、菠萝叶等)等生物质废料被丢弃，这不仅造成资源的浪费，还引起了一系列环境问题。因此寻求合适的资源化利用方式是必要的。

另外，在对增强纳米复合材料机械强度和柔韧性方面，更高的长径比和网络缠结度是有利的。基于此，通过更加清洁环保，低能耗的工艺制备出高长径比的微纳米纤维将逐渐成为该领域的关注焦点。

根据纤维素的来源(如小麦秸秆、稻草、菠萝叶、香蕉树茎等)和所采用的制备方法(例如TEMPO介导的氧化、高压均质和酸水解等)，可以生产出具有不同形态和性能的微纳米纤维。目前来说，制备微纳米纤维素纤维的方式主要有化学氧化、机械处理和预处理与机械崩解相结合。但单纯的化学方法不仅效率低下，还涉及化学品回收和洗涤等工序，化学品的回收极为困难，造成了环境污染；利用高压均质、超细研磨、挤压等机械处理方法来分离木质纤维，虽然省去了化学品回收和洗涤等工序，但这种制备方式能耗较高；机械处理与化学预处理相结合可以降低能耗，但过程更复杂。例如：2,2,6,6-四甲基哌啶-1-氧基(TEMPO)-氧化条件温和，但是，洗涤废水中残留的NaClO和难回收的腐蚀性化学品对环境有较大的负面影响。因此，发明一种清洁低耗，且能生产超高长径比的微纳米纤维的途径尤为重要。

发明内容

为了更为清洁低耗的分离得到超长的微纳米纤维素纤维，本发明提出一种氧碱催化植物叶脉纤维组织解纤辅助超声制备超高长径比纤维素微纳米纤维的方法，基于氧碱蒸煮技术，将植物叶脉纤维原料首先脱木素，达到初步解离的效果，然后采用辅助超声刻蚀处理得到了超高长径比微米、纳米级纤维。

本发明通过下述技术方案实现：

一种基于植物叶脉纤维制备超高长径比纤维素微纳米纤维的方法，包括以下步骤：

(1)将植物叶脉纤维原料进行热水抽提，然后固液分离，将植物叶脉抽提残渣置于80℃烘箱中干燥；

(2)将植物叶脉抽提残渣进行氧碱蒸煮处理，产物用350目浆袋过滤，滤渣用清水洗涤至中性，然后用0.20mm尺寸的筛板进行筛分，筛下物平衡水分得到植物叶脉纤维；

(3)取步骤(2)干燥后的植物叶脉纤维至烧杯中，然后加入去离子水，混合物在磁力搅拌器中的搅拌浸泡12～48h，使纤维素保持水膨胀状态；

(4)将步骤(3)膨胀后的纤维素置于带有超声探头的超声分散仪(SCIENTZ-1500F)中超声60～120min；

(5)将步骤(4)超声后的含有微纳米纤维素纤维的分散液进行离心，获得微纳米纤维悬浮液；

(6)将步骤(5)获得的微纳米纤维悬浮液在-18℃下静置24小时以上，再进行冷冻干燥，得到超高长径比纤维素微纳米纤维。

步骤(1)植物叶脉纤维原料包括为烟梗、芭蕉叶叶脉、菠萝叶叶脉等原料。

步骤(1)热水抽提温度为60～90℃，时间为2～8h，水和植物叶脉纤维原料的质量比为7:1～9:1。