[发明专利]一种磷酸铁锂的制备方法

说明书

本申请提供一种磷酸铁锂的制备方法，属于纳米级磷酸铁锂材料制造领域。磷酸铁锂的制备方法包括以下步骤：将二价铁源、磷源以及锂源溶于水并混合，得到混合溶液；采用pH调节剂对混合溶液的pH进行调节，直至混合溶液的pH为8.5～10，再对调节pH后的混合溶液进行固液分离，得到前驱体沉淀；以及将碳源加入到含前驱体沉淀的溶液中并混合，依次经过干燥和焙烧，得到磷酸铁锂，通过该磷酸铁锂的制备方法，能够在一定程度上减少共沉淀法制备磷酸铁锂的制备成本。

技术领域

本申请涉及纳米级磷酸铁锂材料制造领域，具体而言，涉及一种磷酸铁锂的制备方法。

背景技术

现有技术中，纳米级磷酸铁锂常用的制备方法包括固相法和液相法，液相法相较于固相法，具有能够实现各种原材料的原子级混合、成品磷酸铁锂的形貌一致性好以及颗粒分散性好的优势，更适用于纳米级磷酸铁锂的制备。其中，液相法中的共沉淀法因其不需要使用高温高压釜，即在常温常压下就能制备得到磷酸铁锂的焙烧前驱体，更适用于工业化应用。但是，现有的共沉淀法在制备纳米级磷酸铁锂的过程中，存在制备成本较高的问题，导致共沉淀法的应用受到限制。

发明内容

本申请的目的在于提供一种磷酸铁锂的制备方法，能够在一定程度上减少共沉淀法制备磷酸铁锂的制备成本。

本申请的实施例是这样实现的：

本申请实施例提供一种磷酸铁锂的制备方法，包括以下步骤：

将二价铁源、磷源以及锂源溶于水并混合，得到混合溶液；采用pH调节剂对混合溶液的pH进行调节，直至混合溶液的pH为8.5～10，再对调节pH后的混合溶液进行固液分离，得到前驱体沉淀；以及将碳源加入到含前驱体沉淀的溶液中并混合，依次经过干燥和焙烧，得到磷酸铁锂。

上述技术方案中，在得到混合溶液以后增加pH调节步骤，并且将混合溶液的pH限定在特定范围内，在锂源的用量与固相法中的锂源用量相当的情况下，也能够制备得到锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比接近1：1：1的目标磷酸铁锂；其中，将混合溶液的pH限定在特定范围内，是由于：一方面能够有效避免pH太低，从而有效避免混合体系中磷酸锂的质量占比太低，即有效避免混合物中磷酸亚铁的质量占比太高(磷酸亚铁的质量占比太高会导致成品磷酸铁锂中存在较多的焦磷酸铁杂项，导致产品中的锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比与1：1：1存在较大偏差)，以制备得到锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比接近1：1：1的目标磷酸铁锂；另一方面能够有效避免pH太高(太高的pH会使得磷酸亚铁大量转化为氢氧化亚铁，其会导致混合体系中缺磷，进而导致成品磷酸铁锂中含有磷酸锂和氧化亚铁杂项，导致产品中的锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比与1：1：1存在较大偏差)，以制备得到锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比接近1：1：1的目标磷酸铁锂；因此，相较于常规的共沉淀法(对应阶段没有pH调节步骤，由于容易形成各种杂项，通常需要用到固相法中的锂源用量的三倍才能制备得到目标磷酸铁锂)，采用本申请实施例提供的制备方法仅需要使用常规共沉淀法三分之一左右的锂源用量，即能够减少锂源的用量，从而减少采用共沉淀法制备磷酸铁锂的成本。

在一些可选的实施方案中，在采用pH调节剂对混合溶液的pH进行调节的步骤中，直至混合溶液的pH为8.8～9.8。

上述技术方案中，将混合溶液的pH限定在更优选的特定范围内，能够使得混合体系中的磷酸亚铁和磷酸锂的摩尔比更接近1：1(二者的比例越接近1：1，越不容易产生杂项)，即使得制备得到的前驱体沉淀中的锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比更接近1：1：1，进而制备得到锂元素、铁元素和磷元素的摩尔比更接近1：1：1且纯度更高(即成品磷酸铁锂中含有更少量的焦磷酸铁、磷酸锂和氧化亚铁杂项)的目标磷酸铁锂。

在一些可选的实施方案中，混合溶液中，铁元素、磷元素和锂元素的摩尔比为1：(1～1.1)：(1～1.5)。