[发明专利]基于SERS传感器的茶叶中农药残留的检测方法及系统在审
申请号: | 202310419439.7 | 申请日: | 2023-04-19 |
公开(公告)号: | CN116465874A | 公开(公告)日: | 2023-07-21 |
发明(设计)人: | 李欢欢;骆小凤;唐喆;陈全胜;耿文慧 | 申请(专利权)人: | 江苏大学 |
主分类号: | G01N21/65 | 分类号: | G01N21/65 |
代理公司: | 北京东方盛凡知识产权代理有限公司 11562 | 代理人: | 张换君 |
地址: | 212013 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 sers 传感器 茶叶 农药 残留 检测 方法 系统 | ||
1.基于SERS传感器的茶叶中农药残留的检测方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1.制备金银八面体空心笼,步骤包括:利用氧化亚铜作为八面体模板,在所述八面体模板表面还原银;然后添加低浓度酸溶解氧化亚铜得到银八面体空心笼,通过在所述银八面体空心笼表面还原金得到所述金银八面体空心笼传感器;
S2.利用制备的以所述金银八面体空心笼为基底的传感器与农药标准溶液混合,获取SERS光谱数据,步骤包括:使用python第三方智能库的BaselineRemoval基线减法和Savitzky-Golay smoothing平滑算法处理采集的所述SERS光谱数据,去除背景干扰和荧光噪声;基于处理后的所述SERS光谱数据,利用Keras框架搭建一维卷积神经网络,建立定量模型;
S3.基于所述定量模型,完成茶叶中福美双和吡蚜酮的检测,步骤包括:使用所制备的所述金银八面体空心笼传感器将按国标法预处理的茶叶样本采集SERS数据,数据经基线减法和平滑预处理后输入到所述定量模型中,获取预测结果并计算加标回收率。
2.根据权利要求1所述的基于SERS传感器的茶叶中农药残留的检测方法,其特征在于,所述金银八面体空心笼的制备方法包括以下步骤:
步骤一、制备氧化亚铜八面体:使用聚乙烯吡咯烷酮作为稳定剂,二水合氯化铜作为铜源,加入氢氧化钠使得液体环境为碱性,得到氢氧化铜沉淀;加入抗坏血酸作为还原剂得到氧化亚铜;使用纯净水洗涤三次离心干燥获取氧化亚铜粉末;
步骤二、基于所述氧化亚铜八面体,制备银八面体空心笼:使用所述氧化亚铜八面体为模板,添加柠檬酸钠,硼氢化钠以及硝酸银,在柠檬酸钠和硼氢化钠的交联作用和还原功能下,银层生长在氧化亚铜表面得到银氧化亚铜八面体;向所述银氧化亚铜八面体溶液中添加1%的乙酸溶液,继续搅拌两小时后洗涤离心得到所述银八面体空心笼;
步骤三、基于所述银八面体空心笼,制备所述金银八面体空心笼:添加柠檬酸钠和硼氢化钠作为稳定剂和还原剂,加入四氯金酸使金在银笼表面还原生长;使用乙醇水溶液多次洗涤、浓缩后获取所述金银八面体空心笼。
3.根据权利要求2所述的基于SERS传感器的茶叶中农药残留的检测方法,其特征在于,在所述步骤一中加入4.5g聚乙烯吡咯烷酮作为反应的稳定剂,添加的二水合氯化铜:氢氧化钠:聚乙烯吡咯烷酮的体积比为10:1:1;混合溶液老化3小时后,用乙醇水溶液洗涤3-5次后经冷冻干燥4-7h后得到红色氧化亚铜粉末;
所述二水合氯化铜的溶液浓度为0.01mol/L;
所述氢氧化钠的溶液浓度为2mol/L;
所述聚乙烯吡咯烷酮的溶液浓度为0.5-0.7mol/L。
4.根据权利要求2所述的基于SERS传感器的茶叶中农药残留的检测方法,其特征在于,在所述步骤二中,取4.29mg氧化亚铜溶于乙醇溶液,添加C6H5Na3O7:NaBH4:AgNO3的体积比为1.2mL:1mL:1mL,还原时间为1-1.5h,加入1.2mL、1%乙酸溶液,加入时间为2-5s,室温下转速为600-800rpm搅拌2-3h,溶解内部氧化亚铜模板;
所述C6H5Na3O7的溶液浓度为30mmol/L;
所述NaBH4的溶液浓度为100mmol/L;
所述AgNO3的溶液浓度为10mmol/L。
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