[发明专利]一种三氟乙氧基丙腈的制备方法

权利要求书

1.一种三氟乙氧基丙腈的制备方法，包括以下步骤，其特征在于：

S1、制备三氟乙醇：三氟乙醇和水的混合物进入第一填料精馏塔进行分离，操作压力10kPa～50kPa,塔顶温度6℃～50℃,塔釜温度35℃～80℃，回流比1～10,塔顶馏分为三氟乙醇含量较高的三氟乙醇/水的共沸物，塔釜馏分为水,填料精馏塔塔中填料为Ф3*3的θ环不锈钢填料，使用前使用0.2％的硝酸水溶液对填料表面进行处理；

S2、高压处理：将三氟乙醇、丙烯腈和催化剂均匀混合后置于高压釜中，保持高压环境，高压釜中的压力为0.2MPa～5Mpa，制备丙烯腈时将丙烷和氨气通过蒸汽通入到反应釜中，反应生成丙烯腈，未反应的氨吸收，丙烷和氨气通过蒸汽通入到反应釜中，反应时加入催化剂，催化剂为三氧化二铝和二氧化硅，丙烷和氨气和蒸汽反应条件为：温度：350-500℃，压力：1.5-5.0Mpa，反应时间：3.5-7h，未反应的氨通过与磷酸二氢铵水溶液反应来吸收；

S3、加热处理：加热高压釜中的混合物，使加热三氟乙醇和丙烯腈反应合成三氟乙氧基丙烯腈，加热温度为65℃～165℃，反应时间为1～5小时；

S4、减压蒸馏：减压蒸馏去除低沸物，制得三氟乙氧基丙腈。

2.根据权利要求1所述的一种三氟乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：S1第一填料精馏塔的塔顶馏分进入第二填料精馏塔进行分离，回流比1～10,塔顶馏分为三氟乙醇含量较低的三氟乙醇和水的共沸物，循环至第一填料精馏塔，塔釜馏分为三氟乙醇。

3.根据权利要求2所述的一种三氟乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：三氟乙醇和水的混合物是三氟乙基乙酸酯和甲醇酯交换法或1-氯-2,2，2-三氟乙烷水解法制备三氟乙醇的生产过程的反应液中脱除低沸点物得到的三氟乙醇粗品。

4.根据权利要求1所述的一种三氟乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：S2催化剂为醋酸盐和有机碱类的一种或多种混合物，三氟乙醇和丙烯腈物质的量比为1:1，所述催化剂用量为1％～10％，催化剂用量为3.5％～8％。

5.根据权利要求4所述的一种三氟乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：将三氟乙醇、丙烯腈以1:1的物质的量比加入高压釜中，再加入6％总质量的三乙胺；盖上釜盖，升温至135℃，此时压力1.5MPa，反应3.5小时，压力逐渐减少,冷却后倒出，减压蒸馏得产物三氟乙氧基丙腈,测量三氟乙氧基丙腈的含量，并计算收率。

6.根据权利要求5所述的一种三氟乙氧基丙腈的制备方法，其特征在于：多次重复以上步骤，得到多组含量值和收率值求多次测量的平均值。