[发明专利]一种纳米氧化锌的制备方法

说明书

本发明公开了一种纳米氧化锌的制备方法，属于氧化锌制备技术领域，采用超声雾化，表面活性剂降低锌离子溶液的表面能，超声雾化器能产生大量细小、稳定、单分散的雾粒。雾粒内锌离子浓度较低，在密闭的容器中，单分散的锌离子溶液雾粒和碱化合物液滴为独立的反应器，形成可控的液–液界面，两者接触后能均匀形核，有效控制晶核大小，抑制晶粒的长大，形成稳定的溶胶，最后，微波加热迅速、均匀分解，表面活性剂的存在和有限的锌离子避免了分解过程中ZnO晶体内离子择优取向排列，微波加热速度快、均匀抑制ZnO的结晶，使其保持了无序结构，由于表面活性剂在加热过程中部分分解，ZnO纳米颗粒巨大的表面能造成了纳米颗粒团聚成球状。

技术领域

本发明属于氧化锌制备技术领域，具体涉及一种纳米氧化锌的制备方法。

背景技术

纳米氧化锌性能优异，具有非迁移性、荧光性、压电性，并能吸收和散射紫外线等，应用前景非常广阔。目前，合成纳米ZnO的方法有：微乳液法、模板法、水热合成法、化学气相沉积法、电化学沉积法和激光束法等。这些传统的方法要么需要昂贵的模板剂，要么需要高温等苛刻的反应条件和复杂的反应设备，限制了纳米ZnO的合成与应用。因此，探寻简便快速、绿色环保的纳米氧化锌合成方法成为人们关注的热点。微波加热能使分子运动由原来杂乱无章的状态变成有序的高频振动，从而使分子动能转变成热能，其能量通过空间或媒介以电磁波的形式传递，可实现分子水平上的搅拌，达到均匀加热。许曼章等采用两步水热法、微波水热法合成了分级结构二氧化锡包覆氧化锌（SnO2@ZnO）纳米材料，对极低浓度的NO₂仍具有很高的灵敏度。SOLIS-POMAR等采用微波辅助热分解法制备氧化锌纳米线，该方法简单、经济、重复性好。YaorongSu等人通过微波辅助溶剂热法制备了氧化锌空心微球/还原氧化石墨烯复合材料（ZnO/rGO）。中国发明专利CN201811240887.6公开了一种微波辅助的氧化锌陶瓷烧结方法，使用酸溶液对氧化锌粉末进行前处理得到混合物；将混合物放入模具中，将模具在微波环境下加压烧结，然而对合成纳米氧化锌并不适用。因此本领域技术人员亟待开发出一种方法需简便易行、制造成本及设备操作条件简便、清洁的一种纳米氧化锌的制备方法，以满足现有的需求。

发明内容

本发明的目的是针对现有的问题，提供了一种纳米氧化锌的制备方法。

一种纳米氧化锌的制备方法，包括以下步骤：（1）将一定量的可溶锌盐溶解在由去离子水和异丙醇按一定配比组成的混合溶液中，并在混合溶液中加入质量比0.002% 的聚乙二醇硬脂酸酯同时充分搅拌，制成A液；（2）将碱性化合物分别溶于有机溶剂中，得到B液；（3）采用超声雾化器将A液和B液雾化，分别输送至密闭反应釜中，并持续搅拌使A混合溶液雾汽与B液雾气接触混合，充分冷凝后得即为混合液；（4）再将混合液在微波反应釜中加热5~10min，溶液表面温度70~80℃，冷却至室温，最后离心洗涤3次，50~60℃条件下干燥至恒重，在250～350℃下煅烧0.5～1h，即得纳米氧化锌。

进一步的，所述可溶锌盐为醋酸锌或硝酸锌。

进一步的，所述步骤（1）去离子水和异丙醇的配比按体积比为1/10～2/15。

进一步的，所述步骤（1）A液可溶锌盐溶液的浓度为0.015～0.03mol/L。

进一步的，所述步骤（2）B液中碱性化合物的浓度为0.02～0.04mol/L

进一步的，所述的步骤（2）碱性化合物和步骤（1）可溶锌盐的摩尔比为1∶1.5～1∶2。

进一步的，所述步骤（2）所述的碱性化合物为氢氧化钠、六次四甲基铵、三乙醇胺的一种或多种。

进一步的，所述步骤（4）的微波频率2400~2500MHz，微波功率400~800W。

本发明的有益效果：