[发明专利]一种多聚甲醛的生产工艺方法

说明书

本发明公开了一种多聚甲醛的生产工艺方法，属于多聚甲醛生产技术领域，本发明公开的多聚甲醛的多聚甲醛的生产工艺方法，采用甲醛浓缩的方法，在微波的作用下激烈振动和旋转，诱发分子间的撞击和摩擦，并且生成热量，使物料内外温度迅速升高，可实现分子水平上的搅拌，加热均匀，温度梯度小，加热速率快，反应效率高，淤浆物料混入低聚合度聚甲醛并混合均匀得潮品物料，不仅可制得高浓度、水溶性和反应性好的改性多聚甲醛，而且干燥过程中甲醛损失很小，产品收率大大提高，再加到挤压机中，生成2.5~4mm的颗粒，可以使挤压、干燥、造粒三步并作一步完成，制成不粘、产品均一性好，具有良好流动性、溶解性与分散性的颗粒状低聚合度多聚甲醛产品。

技术领域

本发明属于多聚甲醛生产技术领域，具体涉及一种多聚甲醛的生产工艺方法。

背景技术

JosephF.等在1950年提出了一条由甲醛气体制多聚甲醛的思路，用含醛气体通过正在干燥浓醛的搅拌桨式干燥器，气相中的甲醛在固化的浓甲醛表面吸收、聚合，进一步提浓以制备高浓度多聚甲醛，由于含醛气体易凝结固化导致管路堵塞一直没有得到工业应用。喷雾法:Moller等采用喷雾造粒或将浓缩后的甲醛冷却固化再挤压造粒，再经过两段流化床分段控温干燥，是目前工业生产中商业运行较好的几大工艺之一。中国专利CN200510048231.0公开了一种多聚甲醛的制备方法，催化剂氢氧化钠。CN89107085.0在冷却固化前或冷却固化过程中的多聚甲醛浓水溶液或悬浮液中，加入制成粉未状的难溶于水的，或是分散于低级醇中制成悬浊液后的少量的碱性碱土金属化合物进行干燥，制成甲醛含量达85%以上的多聚甲醛。SFCC公司采用KonkanChemicalPrivat公司的专利技术是将45%的甲醛溶液经一搅拌式薄膜蒸发器，在53~69kPa真空下，于85~95℃浓缩至75%后，送入一旋转式真空干燥器中进行聚合、干燥，在催化剂作用下进行聚合，温度为85~105℃，得固体产品，再经预粉碎、筛分、研磨等工序得到多聚甲醛成品。而我国则采用传统间歇式真空蒸发浓缩及喷雾造粒等较复杂的工艺，如：我国吉林石井沟联合化工厂曾开发过两级浓缩、喷雾造粒、两级干燥等技术生产多聚甲醛；天津有机化工厂开发的1000砘/年的多聚甲醛生产工艺是37％的甲醛水溶液经解聚、真空浓缩，加催化剂、经喷雾造粒、烘干得到96％的多聚甲醛产品。天津大学石化技术开发中心开发了20000吨/年的多聚甲醛生产工艺，该工艺采用两级降膜浓缩、喷射造粒和连续干燥等技术所采用的这些工艺不仅能耗大，成本高，而且产品质量差，规模上不去，缺乏国际竟争力，导致我国对多聚甲醛的需求长期摆脱不了进口。78%-85%浓甲醛加助剂后，在干燥室30-40℃惰性气体条件下喷雾造粒得到细颗粒、水溶性好、具有流动性的多聚甲醛。要制得高含量多聚甲醛，可再转入流化床两段干燥，第一段控温45-70℃可得醛含量90%-91%多聚甲醛;第二段控温70-100℃强化干燥后醛含量达95%以上。喷雾干燥法缺点是气固分离困难，细颗粒粉尘回收难，热效率不高，设备容积大，多聚甲醛解聚难度大，作合成原料反应效果差。本领域技术人员亟待开发出一种多聚甲醛的生产工艺方法以满足现有的应用市场和性能需求。

发明内容

有鉴于此，本发明提供一种多聚甲醛的生产工艺方法。

一种多聚甲醛的生产工艺方法，包括以下步骤：以工业甲醛作为原料，将工业甲醛溶液浓缩后，再加入其质量百分比0.3~0.5%的添加剂并混合均匀，置于微波反应釜内反应10~15min后得淤浆物料，再混入淤浆物料质量的15%~20%的低聚合度聚甲醛并混合均匀得潮品物料，后经湿法挤出造粒后得到多聚甲醛粒子，再经过带式干燥机干燥后，即得多聚甲醛颗粒产品。

湿法挤出造粒，是物料本身有湿度，并且这个湿度处于挤出造粒过程中可形成有效颗粒，或者物料能添加某种溶剂，如水；这种溶剂必须与粉体物料互溶，保证能形成挤出造粒所需的有效湿度，并且快速深度脱水，防止甲醛高度聚合。

淤浆物料混入低聚合度聚甲醛并混合均匀得潮品物料，通过挤出形成的颗粒经过后续干燥后可以快速成粒。

聚合度低、分子量低的聚甲醛，极易分解产生甲醛，在湿法挤出造粒的过程中，干燥过程中甲醛损失很小，产品收率大大提高。