[发明专利]一种双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维及其制备方法有效
申请号: | 202310442657.2 | 申请日: | 2023-04-24 |
公开(公告)号: | CN116180268B | 公开(公告)日: | 2023-07-25 |
发明(设计)人: | 黄效华;甄丽;池姗;刘彦明;刘翠 | 申请(专利权)人: | 山东天纤新材料有限公司;百事基材料(青岛)股份有限公司;中科纺织研究院(青岛)有限公司;青岛百草新材料股份有限公司 |
主分类号: | D01F6/92 | 分类号: | D01F6/92;D01D5/08;D01D5/12;D01D10/02;A61K31/196;A61K9/70;A61K47/36;A61P29/00;D01F1/10 |
代理公司: | 山东华君知识产权代理有限公司 37300 | 代理人: | 杨帆 |
地址: | 261000 山东省潍坊市*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 双氯芬酸钠 改性 涤纶 生物 纤维 及其 制备 方法 | ||
1.一种双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备方法,由以下步骤组成:载体制备、载体活化、负载、成型、制备功能性母粒、熔融纺丝、后处理;
所述载体制备,将海藻酸钠投入至100-120倍重量的去离子水中,常温条件下,搅拌3-6h,制得海藻酸钠溶液;搅拌条件下,将海藻酸钠溶液滴加至氯化钙溶液中,滴加完成后,继续搅拌8-10h,静置1-2h,过滤获得海藻酸钠凝胶;海藻酸钠凝胶经冻干处理后,在氮气保护环境下,以3-6℃/min的升温速率,升温至850-950℃,保温1-2h后,自然冷却至常温,获得碳化物;将碳化物投入至盐酸溶液中,静置8-10h后,滤出并依次采用无水乙醇、去离子水洗涤后,干燥,制得纳米介孔载体;
氯化钙溶液浓度为0.1-0.12mol/L;
盐酸溶液的浓度为0.8-1mol/L;
纳米介孔载体的比表面积为379-406m2/g,孔容积为1.24-1.35mL/g;
所述载体活化,将纳米介孔载体置于密闭环境内,在氮气保护环境下,以1-3℃/min的升温速率,升温至200-220℃,保温2-4h,自然冷却至常温;投入至8-10倍体积的活化液中,升温至40-50℃,保温搅拌2-3h后,离心分离并依次采用无水乙醇、去离子水洗涤后,干燥,制得活化载体;
所述载体活化中,活化液为硅烷偶联剂KH-580的乙醇溶液;硅烷偶联剂KH-580与乙醇溶液的重量份比值为2.4-3:100;
乙醇溶液的体积浓度为88-92%;
所述负载,在避光环境中,搅拌条件下,将活化载体投入至负载液中,搅拌吸附36-48h后,滤出,经去离子水洗涤,干燥,制得负载物;
所述负载中,负载液为双氯芬酸钠的无水乙醇溶液;负载液中双氯芬酸钠浓度为10-12g/L;
所述成型,将负载物投入至90-100倍重量的海藻酸钠溶液中,分散均匀,制得负载物分散液;搅拌条件下,以4-6mL/min的滴加速率,将负载物分散液滴加至氯化钙溶液中,滴加完成后,继续搅拌30-60min,静置1-2h,过滤获得固体物;固体物经去离子水洗涤、冻干处理,制得活性成分;
海藻酸钠溶液的浓度为0.9-1.1wt%;
氯化钙溶液浓度为0.1-0.12mol/L。
2.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备功能性母粒,将涤纶聚酯切片、活性成分、聚对苯二甲酸丙二醇酯、硬脂酸钙、抗氧剂TNP混合均匀,经熔融挤压、造粒,制得功能性母粒;
所述熔融纺丝,将涤纶聚酯切片、功能性母粒、氨基硅油混合,经熔融挤压、过滤、计量、纺丝,制得纤维;
所述后处理,纤维经一次牵伸、上油、二次牵伸,卷绕,制得双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维。
3.根据权利要求1所述的双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述负载,在避光环境中,搅拌条件下,将活化载体投入至90-100倍重量的负载液中,升温至35-40℃,保温,搅拌吸附36-48h后,滤出,经去离子水洗涤,干燥,制得负载物。
4.根据权利要求2所述的双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述制备功能性母粒中,涤纶聚酯切片、活性成分、聚对苯二甲酸丙二醇酯、硬脂酸钙、抗氧剂TNP的重量份比值50-60:16-18:6-8:3-4:0.8-1;
所述熔融纺丝中,纺丝温度为285-290℃,侧吹冷却风风速为0.4-0.5m/s,侧吹冷却风温度为20-22℃,纺丝速度为3200-3600m/min;
涤纶聚酯切片、功能性母粒、氨基硅油的重量份比值为100:8-10:1-1.5。
5.根据权利要求2所述的双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维的制备方法,其特征在于,所述后处理中,一次牵伸温度为180-190℃,牵伸倍数为3.5-4.2倍;
二次牵伸温度为110-120℃,牵伸倍速为1.6-2.1倍。
6.一种双氯芬酸钠改性涤纶大生物纤维,其特征在于,采用权利要求1-5任一项所述的制备方法制得。
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