[发明专利]一种定向多孔陶瓷基复合材料的制备方法

说明书

本发明涉及一种定向多孔陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：步骤一，通过编织方式将碳化硅纤维编织呈三维纤维骨架；步骤二，将三维纤维骨架放入浸渍罐中，以液态聚碳硅烷为浸渍前驱体对纤维骨架进行真空浸渍，浸渍结束后，进行自交联获得复材生坯；固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷作为前驱体溶解于有机溶剂制成冷冻浆料，将复材生坯和冷冻浆料放入制冷装置中，凝固形成陶瓷坯体，陶瓷坯体经真空冷冻干燥除去有机溶剂，将干燥后的陶瓷坯体自交联获得交联坯体；步骤三，在氮气保护气氛下，高温裂解，得到定向多孔陶瓷基复合材料。本发明制得的定向多孔陶瓷基复合材料，强度高、稳定性好、能够使得混合气进入反应室混合更加均匀。

技术领域

本发明涉及一种定向多孔陶瓷基复合材料的制备方法。

背景技术

在化学气相沉积法制备涂层的过程中，反应气和载气通常在炉外混合均匀后再通入反应室进行涂层的沉积。但是，当多种反应气源在低温甚至常温下就具有较强的反应活性时，则不能再选择常规的炉外混气方式，否则将出现进气管路的堵塞，无法正常沉积。此时，需要将这些气源分为不同的气路直接通入高温区以避免低温下反应的发生。然而，这类化学气相沉积过程混气区直接设在炉内，选择一个过渡区域，或采用阻挡、引流等方式对反应气进行混合，难以判断是否均匀混合，浓度混合不均将导致涂层沉积不均匀，严重影响涂层的使用效果。

传统多孔陶瓷多含有氧化铝、二氧化硅、氧化钙、氧化镁等氧化物，这些多孔陶瓷用于CVD沉积，尤其是含腐蚀性气体的(如氯化氢、氨气)沉积过程，往往会出现剥落、熔融、孔闭合等问题，导致进气口堵塞，混气不均，还可能会污染样品。碳化硅陶瓷具有耐高温、耐烧蚀、耐化学腐蚀、强度高等优良特性，相比上述传统多孔陶瓷具有显著的优势。中国专利CN109534816A以茨烯为有机溶剂溶解固态聚碳硅烷，以二乙烯基苯为交联剂采用冷冻浇注工艺制备了高强度多孔碳化硅陶瓷。该发明采用有机溶剂溶解固态聚碳硅烷的方式制备冷冻浆料，由于固态聚碳硅烷的低溶解度，因此该冷冻浆料的固含量较低，固态聚碳硅烷需采用额外的二乙烯基苯交联剂也不利于多孔陶瓷的强度。

鉴于此，本案发明人对上述问题进行深入研究，遂有本案产生。

发明内容

本发明的目的在于提供一种强度高、稳定性好、能够使得混合气进入反应室混合更加均匀的定向多孔陶瓷基复合材料的制备方法。

为了达到上述目的，本发明采用这样的技术方案：

一种定向多孔陶瓷基复合材料的制备方法，包括如下步骤：

步骤一，通过编织方式将碳化硅纤维编织呈三维纤维骨架；

步骤二，将步骤一中制得的三维纤维骨架放入浸渍罐中，以液态聚碳硅烷为浸渍前驱体对纤维骨架进行真空浸渍，浸渍时间为8-24h，浸渍结束后，将其取出沥干，并在75-85℃烘干至恒重，再在200-350℃进行自交联获得具有交联结构的复材生坯；

固态聚碳硅烷和液态聚碳硅烷作为前驱体溶解于有机溶剂制成冷冻浆料，固态聚碳硅烷与液态聚碳硅烷的重量比为(1-3):(1-3)，前驱体占有机溶剂的体积比为20％-40％，将复材生坯和冷冻浆料放入制冷装置中，凝固形成陶瓷坯体，陶瓷坯体经真空冷冻干燥除去有机溶剂，将干燥后的陶瓷坯体于200-350℃进行自交联1-3h获得具有交联结构的交联坯体；

步骤三，在氮气保护气氛下，于1100-1400℃保温0.5-3h对步骤二中的交联坯体进行高温裂解，得到定向多孔陶瓷基复合材料。

作为本发明的优选方式，所述液态聚碳硅烷在25℃下的粘度小于等于200mPa.s，数均分子量为700-1000。

作为本发明的优选方式，所述固态聚碳硅烷的软化点为180-240℃，数均分子量为1100-1600。

作为本发明的优选方式，步骤二中冷冻干燥的温度为-180-0℃。