[发明专利]一种绿色环保制备γ-丁内酯的方法

说明书

本发明涉及有机合成技术领域，且公开了一种绿色环保制备γ‑丁内酯的方法，通过在催化剂作用下，过氧化氢氧化四氢呋喃合成γ‑丁内酯，溶液进行分液蒸馏精馏，制得γ‑丁内酯，纯度可以在98％以上，此方法减少了对环境污染，大大改善了操作环境，减少了有害物质排放。

技术领域

本发明涉及有机合成技术领域，具体为一种绿色环保制备γ-丁内酯的方法。

背景技术

γ-丁内酯是一种重要的工业溶剂、化工原料，是做医药、农药的是重要的精细化工产品。传统的合成方法有：

糠醛法，使用玉米芯，燕麦壳等原料水解制备2-呋喃甲醛，即糠醛。2-呋喃甲醛在高温下673K，催化脱碳生成呋喃。在镍基催化剂催化下，呋喃加氢还原生成四氢呋喃，然后四氢呋喃催化氧化为1,4-丁内酯。该方法需要高温高压催化剂，生产操作和设备标准较高，生产成本较高。

Reppe法，即Reppe法是乙炔与甲醛经高温高压催化缩合反应生成1,2-二羟甲基乙烯，在镍基催化剂的作用下加氢还原生成1,4-丁二醇，后通过高温催化脱氢生成目标产物1,4-丁内酯。因为乙炔气体易燃易爆炸，生产装置的耐压能力须能承受理论值的数倍。

丁二烯氯化法，1,4-丁二烯在高温下与氯气发生取代反应，生成3,4-二氯代物和1,4-二氯代物，再经取代反应得丁烯二醇。在镍催化剂作用下，经高压加氢再催化脱氢关环生成目标产物1,4-丁内酯。生产操作和设备标准较高，生产成本较高。

传统的合成方法使用的原料成本较高，反应条件苛刻，对生产设备要求高，生产过程危险且不环保，生产环境恶劣，不符合现代的工业化绿色环保理念。

发明内容

(一)解决的技术问题

为了解决上述技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种用过氧化氢温和氧化四氢呋喃合成γ-丁内酯的方法，不仅减少了对环境的危害和污染，还降低了生产成本，而且大大改善了操作环境，实现清洁生产，使用本发明生产，可以利用工业回收含水四氢呋喃，成本低，废物循环，绿色环保。合成γ-丁内酯同时副产物为水，原料简单易得，无污染。。

(二)技术方案

一种绿色环保制备γ-丁内酯的方法，所述方法包括以下步骤：

(1)将四氢呋喃、有机溶剂、水和催化剂加入合成釜中，升温并搅拌搅拌。

(2)向上述反应釜中加入过氧化氢溶液组分1，进行反应，然后在补加过氧化氢溶液组分2，继续反应，反应后水相回收，有机相蒸馏出产品。

优选的，所述有机溶剂和水的体积比为1:1-2。

优选的，所述有机溶剂为四氢呋喃、二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、二氯乙烷、苯、甲苯、氯苯、戊烷、辛烷、乙酸乙酯、醋酸异丙酯中的任一种

优选的，所述催化剂为溴素、溴化氢、或者为两者混合物。

优选的，所述升温的温度为40-80℃

优选的，所述四氢呋喃和催化剂的摩尔比例为(2-30):1

优选的，所述过氧化氢溶液的浓度为2-30％

优选的，所述过氧化氢溶液组分1和过氧化氢溶液组分2的体积比为1-3:1。

(三)有益的技术效果

通过在催化剂作用下，过氧化氢氧化四氢呋喃合成γ-丁内酯，溶液进行分液蒸馏精馏，制得γ-丁内酯，纯度可以在98％以上，此方法减少了对环境污染，大大改善了操作环境，减少了有害物质排放。

附图说明

图1是制备1,4-丁内酯工艺流程图

具体实施方式

实施例1