[发明专利]制备磷酸铁的方法在审
申请号: | 202310462735.5 | 申请日: | 2023-04-26 |
公开(公告)号: | CN116374978A | 公开(公告)日: | 2023-07-04 |
发明(设计)人: | 杨秀山;谷任权;张志业;许德华 | 申请(专利权)人: | 四川大学 |
主分类号: | C01B25/37 | 分类号: | C01B25/37 |
代理公司: | 成都希盛知识产权代理有限公司 51226 | 代理人: | 张徭尧;武森涛 |
地址: | 610065 四川*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 制备 磷酸 方法 | ||
1.制备磷酸铁的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a、硝酸钙、硫酸亚铁与水混合,得到混合液,混合液于温度40~80℃反应0.5~1h,过滤,得到硫酸钙沉淀和硝酸亚铁溶液;
b、将硝酸亚铁溶液与稀硝酸混合,温度50~80℃反应0.5~1.5h,得到硝酸铁溶液,然后浓缩,结晶,得到硝酸铁晶体;
c、硝酸铁晶体与浓磷酸混合,于温度120~200℃反应30min以上,得到磷酸铁晶体和硝酸,所述浓磷酸的浓度≥85wt%。
2.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:还包括步骤d,所述步骤d为:硫酸亚铁与湿法磷酸混合,深度脱钙,得到脱钙液,脱钙液与硝酸铁溶液进行反应,得到磷酸铁溶液,再从磷酸铁溶液中制备得到磷酸铁晶体。
3.根据权利要求2所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:步骤d中,深度脱钙的S/Ca摩尔比为0.8~1.2,脱钙温度为40~80℃,反应时间为30~150min。
4.根据权利要求2所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:步骤d中,按铁磷摩尔比0.8~1往脱钙液中加硝酸铁,并控制反应温度90~95℃,反应时间8~12h。
5.根据权利要求2所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:步骤d中所用的硝酸铁溶液来源于步骤b的硝酸铁溶液。
6.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:步骤a中,所述硝酸钙来源于硝酸法湿法磷酸副产物或硝酸盐或硝酸钙矿物。
7.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:步骤a中,硝酸钙与硫酸亚铁的摩尔比为0.8~1.1;步骤b中,硝酸亚铁溶液中的硝酸亚铁与稀硝酸中的硝酸的摩尔比为0.3~1;步骤c中,硝酸铁与浓磷酸中磷酸的摩尔比为0.8~1.2。
8.根据权利要求1所述的制备磷酸铁的方法,其特征在于:步骤c的硝酸返回步骤b中作为稀硝酸使用。
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