[发明专利]一种暖白光用硅酸盐荧光粉的制造方法

说明书

本发明涉及一种一种暖白光用硅酸盐荧光粉的制造方法，包括以下步骤：(a)根据化学组成通式(Casubgt;1‑x‑y/subgt;Srsubgt;x/subgt;)subgt;2n/subgt;Sisubgt;z/subgt;Osubgt;2+2z/subgt;Cl：Eusubgt;y/subgt;计算原料配比；式中，0.01＜x＜0.99、0.02≤y≤0.80、2≤z≤4且2≤n≤6；(b)按所述原料配比称取原料，将所述原料与助熔添加剂在液相进行混合，烘干得混合粉体；(c)将混合粉体置于还原气氛中焙烧得橙色粉体，随后经超声清洗、分级处理、真空烘干、分级过筛得分选粉体；(d)将分选粉体置于反应器内进行悬浮流化，使其暴露于覆膜物质的蒸汽环境中，导入氧气进行反应使覆膜物质反应后包于分选粉体表面即可。使得制得的荧光粉材料强度高、稳定性好、颗粒分散集中。

技术领域

本发明属于LED荧光粉技术领域，具体涉及一种硅酸盐荧光粉，尤其是一种暖白光用硅酸盐荧光粉的制造方法。

背景技术

硅酸盐荧光粉具有较宽的可调发射波长，主要应用在对显色指数要求不高的暖白光照明领域和中低端背光显示领域。硅酸盐荧光粉的传统制备方法中，通常是采用一次还原和水洗的方法，采用传统方法制备出的硅酸盐荧光粉的亮度低且荧光粉的形貌差，从而影响发光效率和使用寿命等。

申请号为202010150420.3的中国发明专利公开了一种硅酸盐荧光粉的制备方法，其化学式为(SrBaMg)₂SiO₄Cl_0.12:Eu；制备方法包括如下步骤：(1)称取碳酸锶、碳酸钡、二氧化硅、氧化镁、氧化铕和氯化铵，得到混合物，再加入氧化铝球进行球磨，得到预处理物；(2)将预处理物装入氧化铝坩埚，并放入高温炉中进行高温烧结，温度为1150-1190℃，热处理5-7h后，破碎对辊，过筛得到半成品处理物；(3)将半成品处理物装入钼坩埚，并放入还原炉中进行高温烧结，在还原气氛下，温度1170-1200℃下，热处理9-11h后，进行后处理得到硅酸盐荧光粉。该申请通过先氧化、再还原的制备方法，得到的硅酸盐荧光粉的粒径分布窄、亮度高、粉体形貌清晰；然而，上述处理过程是固相混料、还原焙烧、过筛等步骤进行操作，所以所得的材料强度低，稳定性差，在空气中极易受潮分解，光衰漂移大，且应用范围狭小。

发明内容

本发明目的是为了克服现有技术的不足而提供一种暖白光用硅酸盐荧光粉的制造方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种暖白光用硅酸盐荧光粉的制造方法，包括以下步骤：

(a)根据化学组成通式(Ca_1-x-ySr_x)_2nSi_zO_2+2zCl：Eu_y计算原料配比；式中，0.01＜x＜0.99、0.02≤y≤0.80、2≤z≤4且2≤n≤6；

(b)按所述原料配比称取原料，将所述原料与助熔添加剂在液相进行混合，烘干得混合粉体；

(c)将所述混合粉体置于还原气氛中焙烧得橙色粉体，随后经后处理得分选粉体；

(d)将分选粉体置于反应器内进行悬浮流化，使其暴露于覆膜物质的蒸汽环境中，导入氧气进行反应使覆膜物质反应后包于分选粉体表面即可。

优化地，步骤(b)中，所述助熔添加剂为选自NH₄Cl、H₃BO₃、BaCl₂、BaF₂、LiCl、LiF和SrF₂中的一种或多种组成的混合物，所述助熔添加剂的使用量为所述原料总质量的0.06～6％。

优化地，步骤(c)中，所述还原气氛采用的气体为选自甲烷、丙烷、氢气、氨气和氩气中的一种或多种组成的混合气体，所述焙烧的时间为2～6h、温度为1500℃～1600℃；