[发明专利]一种氯化1-甲基烟酰铵的制备方法

说明书

本发明公开了一种氯化1‑甲基烟酰铵的制备方法。本发明将1‑甲基烟酰胺磺酸盐用氯化氢处理，制备氯化‑1‑甲基烟酰铵，方法操作简单、原辅料价廉、生产成本低。本发明用磺酸甲酯类化合物与烟酰胺反应，反应结束后直接用氯化氢处理，得到氯化‑1‑甲基烟酰铵，方法操作简单、原辅料价廉、生产成本更低，对工人危害小。

技术领域

本发明涉及生命健康和合成化工领域，尤其涉及一种氯化1-甲基烟酰铵的制备方法。

背景技术

氯化1-甲基烟酰铵，结构式如I所示，是烟酰胺(维生素B3)在体内代谢的产物，具有增强免疫力，护肝，保护脑神经，改善记忆力的作用。氯化1-甲基烟酰铵天然存在于绿茶叶、芹菜、禽胗和裙带菜中，但是含量低，纯化制备困难。氯化1-甲基烟酰胺的化学合成，文献报道由烟酰胺与碘甲烷反应先生成碘化1-甲基烟酰铵后，再与氯化银交换阴离子，制得(Marcinek,Andrzej et al.Ionic Liquids:Novel Media for Characterization ofRadical Ions.Journal of Physical ChemistryA,2001；105(40):9305-9309)。

该方法有如下缺点：1、碘甲烷挥发性大，毒性强，对生产工人有危害；2、氯化银价格贵，生产成本高；3、产品中重金属含量较高，对人体有潜在副作用。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种氯化1-甲基烟酰铵的制备方法。

为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：

本发明第一方面为一种结构式I化合物的制备方法，该方法为将结构式II化合物用氯化氢处理，得到结构式I化合物。

在本发明的结构式I化合物的制备方法中，氯化氢可用氯化氢气体或压缩气体，也可用氯化氢溶液，优选使用氯化氢甲醇溶液或氯化氢乙醇溶液。

在本发明发明的结构式I化合物的制备方法中，结构式II化合物，优选R为C1～C6的烷基、苯基和取代苯基，最优选R为甲基或乙基或正丙基或苯基或对甲苯基。

在本发明发明的结构式I化合物的制备方法中，氯化氢与结构式II化合物的摩尔比为1：1～10：1，优选1：1～3：1，最优选1.2：1～2：1；

在本发明发明的结构式I化合物的制备方法中，反应溶剂优选为ICH定义的II类和III类有机溶剂，最优选甲醇、乙醇和丙醇。

在本发明发明的结构式I化合物的制备方法中，反应温度为-20℃～60℃，优选为0℃～40℃，最优选为10℃～30℃。

在本发明发明的结构式I化合物的制备方法中，优选用烟酰胺与结构式III化合物反应，制备结构式II化合物，再用氯化氢处理结构式II化合物，得到结构式I化合物。最优选在同一反应容器中，用烟酰胺与结构式III化合物反应，不分离结构式II化合物，直接用氯化氢处理，得到结构式I化合物。

在本发明提供的结构式I化合物的制备方法中，优选反应结束后，冷至-20℃～室温结晶，过滤或离心得到产品。最优选反应结束后，冷至10～30℃结晶，过滤或离心得到产品。

在本发明的方法中，产品分离纯化方法非常简单，反应结束，直接过滤或离心，即可得到产品。

本发明第二方面为一种结构式I化合物的制备方法，该方法为将烟酰胺与结构式III化合物反应，不分离结构式II化合物，直接用氯化氢处理，得到结构式I化合物。

其中，在结构式II和结构式III化合物中，优选R为C1～C6的烷基、苯基和取代苯基，最优选R为甲基或乙基或正丙基或苯基。