[发明专利]一种水中乙草胺检测方法

说明书

本发明公开了一种水中乙草胺检测方法，包含以下步骤；S1：通过溶液配比装置配置0.10ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L的乙草胺标准溶液；S2:将标准溶液分别进样1ul通过液相色谱‑串联四极杆质谱仪测定峰面积，并绘制相应标准曲线；S3：量取500ml水样，并使用0.45um水系滤膜过滤水样；本发明采用液相色谱串联质谱法(LC‑MS‑MS)对水中乙草胺含量进行检测，相比于气相质谱法去前期处理方面更为简便快捷、耗材少、样品处理时间更短、检测所需时长更短、灵敏度更高、精密度更高以及加标回收率更好。

技术领域

本发明涉及农药残留检测技术领域，更具体地说，它涉及一种水中乙草胺检测方法。

背景技术

乙草胺是我国目前使用量最大的除草剂之一，具有杀草谱广、效果突出、价格低廉和施用方便等优点。研究表明，乙草胺具有明显的环境激素效应，对人体健康以及环境安全存在着较大的威胁，所以对于水质中乙草胺的检测具有非常重要的意义。我国新的生活饮用水标准规定饮用水中乙草胺浓度不得超过0.02mg/L。

现有技术对于水中乙草胺检测方法多采用气相色谱质谱法(GC-MS)，但气相色谱质谱法存在前期处理操作过程复杂，耗材多且检测时间长等问题。

发明内容

针对现有技术存在的不足，本发明的目的在于提供一种水中乙草胺检测方法，以解决上述技术问题。

为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：一种水中乙草胺检测方法，包含以下步骤：

S1：通过溶液配比装置配置0.10ug/L、0.20ug/L、0.50ug/L、1.00ug/L、2.00ug/L、5.00ug/L、10.0ug/L的乙草胺标准溶液；

S2:将标准溶液分别进样1ul通过液相色谱-串联四极杆质谱仪测定峰面积，并绘制相应标准曲线；

S3：量取500ml水样，并使用0.45um水系滤膜过滤水样；

S4:将水样加等体积甲醇后直接进样，通过C18色谱柱分离后进入液相色谱-串联四极杆质谱仪，通过离子对进行定性和定量测定；

S5：通过液相色谱-串联四极杆质谱仪测量结果与标准曲线对照得出相应浓度。

本发明进一步设置为：液相色谱-串联四极杆质谱仪的质谱条件为：Capillary：3.0KV；Cone：60V；DesolvationTemp：350℃；Desolvation gas flow(L/Hr)：400；Cone gasflow(L/Hr)：50；Collsion Gas Flow：0.12L/Hr；Collsion：4eV；SourTemp：150℃。

本发明进一步设置为：液相色谱-串联四极杆质谱仪的质谱条件为：流动相A为体积分数为0.1％的甲酸水溶液，流动相B为乙腈，流速为0.4mL/min，进行梯度洗脱，梯度洗脱程序为：初始状态，流动相A的比例为50％，流动相B的比例为50％；0-1.0min内，流动相A的比例从50％渐变为0％，流动相B的比例从50％渐变为100％；1.0-2.5min内，流动相A的比例维持0％，流动相B的比例维持100％；2.5-3.5min内，流动相A的比例从0％渐变为50％，流动相B的比例从100％渐变为50％。

本发明进一步设置为：s1中乙草胺标准溶液通过乙草胺溶液与甲醇水稀释得到。

本发明进一步设置为：当水样中含有余氯时，加入抗坏血酸去除干扰，其中每升水样中加入0.1-0.15g抗坏血酸。