[发明专利]一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法在审
申请号: | 202310496196.7 | 申请日: | 2023-04-27 |
公开(公告)号: | CN116496329A | 公开(公告)日: | 2023-07-28 |
发明(设计)人: | 朱理平;何冬生;马兆宁;李小龙;王丽莉;巩宁宁 | 申请(专利权)人: | 诸城市浩天药业有限公司 |
主分类号: | C07H1/08 | 分类号: | C07H1/08;C07H17/07 |
代理公司: | 潍坊正信致远知识产权代理有限公司 37255 | 代理人: | 王伟霞 |
地址: | 262218 *** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 同时 制备 黄芩 工艺 方法 | ||
本发明涉及植物提取技术领域,尤其涉及一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法,包括以下步骤:(1)取黄芩根粉碎、过筛、浸提、过滤,收集滤液;(2)取滤液,控温、调pH、搅拌、保温沉降分离,收集上清液和沉淀物;(3)取沉淀物,加水打浆、调pH加入乙醇,得到溶解液;(4)取溶解液,加热、调pH、保温沉降、分离后分别收集上清液和沉淀物,沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品;(5)取混合液,调pH、浓缩、结晶、过滤、采用纯化水水洗或有机溶剂热回流,过滤、干燥,得到汉黄芩素产品。利用该工艺方法可同时得到高产量的黄芩苷和汉黄芩素产品,避免了资源浪费,为企业增加了经济效益,并且适于工业化生产。
技术领域
本发明涉及植物提取技术领域,尤其涉及一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法。
背景技术
黄芩味苦,性寒,归肺、胆、脾、小肠、大肠经,具有清热燥湿,泻火解毒,止血,安胎的功效,用药历史悠远。黄芩含有多种活性化学成分,其中黄酮是其最主要的有效成分,目前鉴定出结构的黄酮类成分已超过40种,主要为黄芩苷(baical in)、汉黄芩苷(wogonoside)、黄芩素(baicalein)、汉黄芩素(wogonin)等。
虽然黄芩具有多种有药用价值的单体组分,但目前大部分药厂在使用黄芩药材采用两步酸析法生产单苷黄芩苷后,大量的黄芩酸析液被直接废弃,由于酸析液中含有汉黄芩素等有效成分,如果直接废弃造成极大的资源浪费和经济效益损失,此外还仅污染环境;因此针对上述问题,探索研究出一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法,利用该工艺方法可同时得到高产量的黄芩苷和汉黄芩素产品,避免了资源浪费,为企业增加了经济效益,并且适于工业化生产。
为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:
一种同时制备黄芩苷和汉黄芩素的工艺方法,所述工艺方法包括以下步骤:
(1)取黄芩根粉碎、过筛后采用热水浸提、过滤,收集的滤液备用;
(2)取步骤(1)中的滤液,控温、调pH、搅拌、保温沉降、分离,分别收集上清液和沉淀物,所述沉淀物经过滤、淋洗后收集的滤液与上清液合并后备用;
(3)取步骤(2)中的沉淀物,加水打浆、调pH后加入等量的乙醇,得到的溶解液备用;
(4)取步骤(3)中的溶解液,加热、调pH、保温沉降、分离后分别收集上清液和沉淀物,所述沉淀物经过滤、淋洗、烘干、粉碎得到黄芩苷产品;所述沉淀物经过滤后的滤液与上清液合并,得到的混合液备用;
(5)取步骤(4)中混合液,调pH、浓缩、结晶、过滤得到汉黄芩素粗品再采用纯化水水洗或有机溶剂热回流,过滤、干燥,得到汉黄芩素产品。
作为一种改进的技术方案,步骤(1)中粉碎过10-20目筛,热水的温度为95-100℃。
作为一种改进的技术方案,步骤(2)滤液控温至70-100℃、调节pH至1-2,保温沉降30-60min。
作为一种改进的技术方案,步骤(3)中调pH至6-7,所述乙醇的浓度为90-99wt%。
作为一种改进的技术方案,步骤(4)中加热至50-70℃,调pH至1.5-2.5,保温沉降30-60min。
作为一种改进的技术方案,步骤(5)中调pH至4.5-6.5,浓缩至固含量10-50wt%时,结晶1-24h。
作为一种改进的技术方案,步骤(5)中加入的有机溶剂为40-80v/v%的乙醇、甲醇或丙酮。
采用了上述技术方案后,本发明的有益效果是:
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