[发明专利]一种高纯致密碳化硅陶瓷材料及其固相烧结方法和应用

说明书

本发明公开了一种高纯致密碳化硅陶瓷材料及其固相烧结方法和应用，属于碳化硅陶瓷材料制备技术领域。其制备过程如下：1)以碳化硅粉、烧结助剂、液态有机树脂为原料，将原料混制、干燥并压制成型，制得生坯，将生坯保温、排胶处理；2)将排胶后的生坯进行烧结，烧结过程中利用烧结温度与气压协同耦合，生坯先后经过真空烧结、常压烧结与加压烧结三级烧结处理，制得高纯致密碳化硅陶瓷材料。本发明制备的碳化硅陶瓷，致密度高，气孔率低，具有良好的力学性能，并且整体制备工艺操作简单，为工业生产制备大尺寸、高温性能优异高纯致密碳化硅陶瓷材料提供了新方法。

技术领域

本发明属于碳化硅陶瓷材料制备技术领域，具体涉及一种高纯致密碳化硅陶瓷材料及其固相烧结方法和应用。

背景技术

在现代工业体系中，耐火材料占有重要的地位，对高温工业来说是不可缺少的基础材料。钢铁、化工、电力、建材、机械等重要支柱产业的发展都与耐火材料的都离不开耐火材料的发展。高温窑炉的技术进步推动了耐火材料在品种、质量方面的发展。

碳化硅材料，本身具有高温强度高、抗氧化性强、耐磨损、热膨胀系数小、热导率大、硬度高和耐腐蚀等优异的性能，因此在耐火材料领域应用广泛。作为一种典型的共价键化合物，理论计算表明，SiC中Si-C之间的平均键能为300KJ/mol，其中总能量的78％属于共价键，总能量的12％属于离子键，10％属于混合态,又由于Si原子半径和C原子半径较小，Si-C之间的共价键极强，因此SiC表现出很高的硬度以及高的机械强度，但这些特性同时也导致其难以烧结。一直以来，针对碳化硅如何获得高致密度和好的力学性能，以及其在实际工业生产中的应用等问题都是国内外学者所密切关心和研究的。

碳材料由于其本身键合的特点，加之扩散系数低，导致其致密化很难通过常规方法实现。SiC的致密化往往通过添加一些烧结助剂以降低表面能或者增加表面积以及采用特殊工艺等来完成。按目前的烧结工艺分的话，碳化硅的烧结可以分为反应烧结、液相烧结、固相烧结、热压烧结、热等静压烧结以及放电等离子烧结等。其中，反应烧结法制备的SiC材料中会有大量残余硅，在温度接近硅的熔点(1414℃)时，强度会因残余硅的溶解急剧下降；液相烧结法制备的SiC中同样存在高温下易软化的晶间相，影响其高温强度；热压、热等静压和放电等离子烧结法等通过外加的压力或者电脉冲实现SiC的致密烧结，一方面成本较高，另一方面也无法制备尺寸较大且形状复杂样品。因此这些因素导致致密碳化硅材料在实际工业生产中的应用受到限制。

目前能够满足致密碳化硅陶瓷材料高温环境服役、大尺寸以及形状复杂等要求的只有固相无压烧结的方法可以实现，在常见的固相无压烧结的方法中，通常采用硼、碳作为烧结助剂，在常压高温下进行烧结，相比于其他几种方法，外加烧结驱动力较小，仅依靠烧结助剂以及较高的烧结温度，因此该方法往往对生坯质量以及致密度要求较高，以便其最终能够获得比较理想的致密度和烧结性能。受限于固相无压烧结时温度单一调控因素的限制，目前该方法获得碳化硅陶瓷材料的致密度以及相关力学性能进一步提升面临困难。因此如何在固相无压烧结的基础上，进一步优化，调控微观结构，提升碳化硅陶瓷材料的性能，扩展其在工业生产中的实际应用等成为了亟待解决的问题。

发明内容

为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种高纯致密碳化硅陶瓷材料及其固相烧结方法和应用，以解决现有的固相无压烧结技术无法提升碳化硅陶瓷致密度、开气孔率以及弯曲强度的技术问题。

为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：

本发明公开了一种高纯致密碳化硅陶瓷材料的固相烧结方法，包括以下步骤：

1)以碳化硅粉、烧结助剂、液态有机树脂为原料，将原料混制、干燥并压制成型，制得生坯，将生坯保温、排胶处理；

2)将排胶后的生坯进行烧结，烧结过程中利用烧结温度与气压协同耦合，生坯先后经过真空烧结、常压烧结与加压烧结三级烧结处理，制得高纯致密碳化硅陶瓷材料。