[发明专利]一种无粘结剂Y型沸石颗粒制备方法

说明书

本发明涉及Y型沸石制备方法技术领域，特别涉及一种无粘结剂Y型沸石颗粒制备方法。Y型沸石粉末和第一硅源铝源粉末均匀混合形成第一混合粉料，在转动第一混合粉料的同时向其喷第一雾状润湿剂，形成颗粒状内核；烘干并筛选颗粒状内核；Y型沸石粉末和第二硅源铝源粉末均匀混合形成第二混合粉料，在转动颗粒状内核的同时向其喷第二混合粉料、第二雾状润湿剂和助孔剂粉末，形成初级颗粒；煅烧初级颗粒并进行水热反应，形成中级颗粒；洗涤和烘干中级颗粒，形成无粘结剂Y型沸石颗粒。以上制备过程简单，成本低，制备容量大，制备出的Y型沸石颗粒尺寸均匀，具有良好的吸附性能和较好的机械强度。

技术领域

本发明涉及Y型沸石制备方法技术领域，特别涉及一种无粘结剂Y型沸石颗粒制备方法。

背景技术

变压吸附(PSA)被广泛的应用于工业捕集二氧化碳过程中，具有运行成本低、耗能低、产品纯度高以及调整灵活等优点。吸附剂是变压吸附的基础和核心。在变压吸附的过程中，吸附剂较多选用2-3mm的圆球状或者颗粒状的吸附剂。

Y型沸石是FAU型骨架结构的硅酸盐晶体，表现为三维空间都相互连通的微孔孔道结构，具有很好的二氧化碳吸附性能以及二氧化碳氮气分离性能，因此具有更为广阔的应用前景。人工合成Y型沸石分子筛是极细的粉末，具有良好的离子交换、吸附和催化性能，为了使这些极细的粉末成为变压吸附过程所需要的圆球状或者颗粒状聚集体，通常会在分子筛粉末中加入粘结剂，但是粘结剂的加入会在一定程度上堵塞分子筛之间的孔道，覆盖其活性部位，同时限制了分子筛作为催化剂中活性成分的数量，最终导致分子筛的吸附性能、催化性能和热稳定性降低。因此，无粘结剂的沸石分子筛合成技术被开发出来，即在一定条件下将沸石分子筛形成的粘结剂转化为分子筛，去除分子筛颗粒间的孔隙堵塞，以提高合成的Y型沸石分子筛的吸附能力和吸附率。

现有的Y型沸石分子筛成型技术，有3D打印法、直接挤压法、献祭模板法、脉冲电流加工法、冷冻塑形法以及注浆成型法。但是这些方法都有着明显的弊端。3D打印法成型过程复杂，对于成型方法有着严苛的要求，成型成本高，无法大规模的应用于工业生产。直接挤压法成型过程缓慢，成型效率低，无法大规模的应用。脉冲电流加工法加工成本高，且操作复杂。献祭模板法、冷冻塑型法以及注浆成型法生产的Y型沸石机械强度低，无法达到工业应用的标准。

针对制备无粘结剂Y型沸石颗粒的问题，研究人员做了许多相关的研究。但这些研究主要存在以下三方面不足：(1)制备条件苛刻，制造成本过高。(2)制备速率慢，且制备容量仅限于实验室规模。(3)制备的颗粒状分子筛机械强度很低，无法应用于变压吸附过程。

发明内容

(一)要解决的技术问题

鉴于现有技术的上述缺点和不足，本发明提供一种具有良好的吸附性能，且制备简单、制备成本低、制备容量大的无粘结剂Y型沸石颗粒的方法。

(二)技术方案

为了解决上述问题，本发明提供了一种无粘结剂Y型沸石颗粒制备方法，包括如下步骤：

S1、Y型沸石粉末和第一硅源铝源粉末均匀混合形成第一混合粉料，在转动第一混合粉料的同时向第一混合粉料喷第一雾状润湿剂，形成颗粒状内核。其中，第一硅源铝源粉末的加入是为了提高颗粒状内核的机械强度；均匀喷洒第一雾状润湿剂的作用为能够更好的将第一混合粉料粘在一起，进一步提高颗粒状内核的机械强度。

S2、烘干颗粒状内核，并筛选出具有第一设定尺寸的颗粒状内核，由于步骤S1中喷洒了润湿剂，所以颗粒状内核处于湿润状态，不利于后续筛选，因此通过烘干干燥颗粒状内核。

S3、Y型沸石粉末和第二硅源铝源粉末均匀混合形成第二混合粉料，在转动步骤S2筛选出的颗粒状内核的同时向这些颗粒状内核喷第二混合粉料、第二雾状润湿剂和助孔剂粉末，形成初级颗粒，步骤S3使用的助孔剂粉末选用在步骤S4中能够被烧掉的材料。均匀喷洒第二雾状润湿剂的作用为能够更好的将第二混合粉料和助孔剂粉末粘在一起，提高初级颗粒的机械强度。