[发明专利]一种锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法

权利要求书

1.一种锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法包括二次蒸馏、沉锑、除钙铅、除铁和后处理步骤，具体包括：

A、二次蒸馏：利用锗精矿氯化蒸锗残液温度继续蒸馏得到蒸馏母液a和馏分b；

B、沉锑：蒸馏母液a中加入中和剂选择沉锑，液固分离得到高锑渣c和沉锑后液d；

C、除钙铅：在沉锑后液中加入硫酸盐除钙、铅得到物料e；

D、除铁：物料e中继续加入氧化剂和中和剂除铁，液固分离得到除铁液f和钙铁渣g；

E、后处理：

1）将除铁后液f经蒸发浓缩、硫酸化蒸发得到馏分h和母液i；馏分h和馏分b合并进行吸收制备浓盐酸，并将其返回到锗精矿蒸馏；

2）将母液i降温后过滤分离得到滤液j和滤饼k；滤液返回C步骤循环；滤饼采用饱和硫酸锌溶液冲洗后得到硫酸锌，洗液多次循环后并入滤液进行循环。

2.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，B步骤中所述的中和剂为NaOH或Na₂CO₃。

3.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，B步骤中沉锑的pH值控制在1.5~3.0。

4.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，B步骤中沉锑的温度控制在30~80℃。

5.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，B步骤中沉锑的反应时间为10~180min。

6.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，C步骤中所述的硫酸盐为硫酸锌，加入量为脱除钙理论量的0.8~1.5倍。

7.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，D步骤中所述的氧化剂为空气、氧气或双氧水，加入量为除铁理论量的1.2~3.0倍。

8.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，D步骤中所述的中和剂为石灰石、生石灰或熟石灰。

9.根据权利要求1所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，E步骤1）是将除铁后液f直接蒸发浓缩，浓缩的终点以母液中出现浑浊即开始进行硫酸化蒸发。

10.根据权利要求1或9所述的锗精矿氯化蒸锗残液综合回收利用方法，其特征在于，所述的硫酸化蒸发是加入硫酸锌结晶母液或浓硫酸硫酸化蒸发。