[发明专利]一种三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法在审
申请号: | 202310512543.0 | 申请日: | 2023-05-09 |
公开(公告)号: | CN116553625A | 公开(公告)日: | 2023-08-08 |
发明(设计)人: | 吕喆;张伟;杜凯珑;倪捷清;陈财华;潘绍华 | 申请(专利权)人: | 厦门钨业股份有限公司 |
主分类号: | C01G51/06 | 分类号: | C01G51/06;C01G53/00;C01C1/26 |
代理公司: | 厦门市精诚新创知识产权代理有限公司 35218 | 代理人: | 刘小勤 |
地址: | 361000 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 三元 前驱 碳酸 联合 生产 方法 | ||
1.一种三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1,获得三元溶液,所述三元溶液为含有镍、钴、锰3种金属元素的混合溶液,将所述三元溶液与液碱、氨水混合,进行液相反应,反应完成后进行固液分离,得到固相和废液;
S2,将S1中所述固相进行热处理,得到三元前驱体;将S1中所述废液送至吹脱塔,与液碱混合,经加热汽提,制得氨水;
S3,以碳酸氢铵作为沉淀剂,加入到钴盐溶液中,加热反应,产生沉淀和气体;
S4,收集S3中所述气体,经浓缩提纯获得二氧化碳;将S3中所述沉淀过滤、烘干,获得碳酸钴;
S5,将S2中获得的所述氨水和S4中获得的所述二氧化碳送入吸收装置,制得碳酸氢铵溶液;
S6,将S5中制得的所述碳酸氢铵溶液返回到S3中作为沉淀剂使用。
2.根据权利要求1所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S1中所述液碱为氢氧化钠的水溶液,所述三元溶液与所述液碱的加量摩尔比例m(Co+Ni+Mn):m(NaOH)=1:(1.0-1.5)。
3.根据权利要求1所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S1中所述液相反应的温度为70-100℃,pH值8.5-11.5,采用包括且不限于单釜间断合成工艺、单釜连续合成工艺、多釜串联连续合成工艺进行生产。
4.根据权利要求3所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S1中所述废液中,Co元素含量为50~100mg/L,Ni元素含量为100~300mg/L,Mn元素含量为50~100mg/L,Na元素含量为20-25mg/L,NH4+浓度为8~10mg/L。
5.根据权利要求1所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S2中所述汽提的条件包括:所述液碱为氢氧化钠的水溶液,所述液碱的浓度为200-760g/l,液碱加量根据情况控制反应体系pH=12~13.5。
6.根据权利要求5所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:所述吹脱塔的塔顶温度为80-100℃,优选为95-98℃,蒸汽压力0.4-0.5MPa;所述吹脱塔的蒸汽流量:所述废液的流量=1.0-1.1t/h:1m3/h,优选为1.05-1.06t/h:1m3/h,从而获得浓度为16-17wt%的氨水。
7.根据权利要求1所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S3中所述钴盐溶液为氯化钴或硫酸钴溶液,浓度为0.1-5mol/L,优选为1-4mol/L。
8.根据权利要求7所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S3中所述沉淀剂为碳酸氢铵的水溶液,浓度为0.1-5mol/L,优选为1-4mol/L;
优选地,所述沉淀剂中碳酸氢铵与所述钴盐中的氯化钴或硫酸钴物质的量之比为(1-1.5):1,优选为(1.1-1.3):1。
9.根据权利要求6所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S3中所述加热反应采用40至55℃,搅拌转速为20-55HZ。
10.根据权利要求5-9任一项所述三元前驱体和碳酸钴联合生产的方法,其特征在于:S5中二氧化碳的流速为100-1000L/h,所述吸收装置对二氧化碳的吸收率为96-99.5%。
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