[发明专利]一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法在审
| 申请号： | 202310529910.8 | 申请日： | 2023-05-11 |
| 公开（公告）号： | CN116499851A | 公开（公告）日： | 2023-07-28 |
| 发明（设计）人： | 马超;傅平青;戚羽霖;付晓丽 | 申请（专利权）人： | 天津大学 |
| 主分类号： | G01N1/40 | 分类号： | G01N1/40;G01N1/34 |
| 代理公司： | 天津市北洋有限责任专利代理事务所 12201 | 代理人： | 程毓英 |
| 地址： | 300072*** | 国省代码： | 天津;12 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 富集 环境 样品 溶解性 有机 分离 方法 | ||
1.一种富集环境样品中溶解性有机氮的分离方法，包括以下步骤：
(1)环境样品前处理，得到待分析的环境样品水溶液；
(2)MCX固相萃取柱活化；
(3)MCX固相萃取柱润洗；
(4)上样：将步骤(1)中的环境样品水溶液注入MCX固相萃取柱中；
(5)冲洗酸性组分：使用甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的酸性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液；
(6)冲洗中性组分：使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱环境样品中的中性组分；收集此次淋洗所得的洗脱液；
(7)洗脱DON：使用甲醇、氨水混合溶液淋洗MCX固相萃取柱，得到富集分离的目标产物DON；收集此步骤所得的洗脱液。
2.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(2)中，使用甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以恢复固相萃取柱内填料的吸附活性。
3.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(3)中，使用超纯水溶液淋洗MCX固相萃取柱，用以洗脱固定萃取柱内的残留的甲醇并润洗柱内填料。
4.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(4)中，环境样品水溶液以重力沉降的方式过柱，控制液体流速每秒1-2滴。
5.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(5)中，所述甲醇、甲酸混合溶液中甲酸的体积含量为1～10％。
6.根据权利要求7所述的分离方法，其特征在于，步骤(5)中，使用1个柱体积的甲醇、甲酸混合溶液淋洗MCX固相萃取柱。
7.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(6)中，使用1个柱体积的甲醇溶液淋洗MCX固相萃取柱。
8.根据权利要求1所述的分离方法，其特征在于，步骤(7)中，氢氧化铵含量≥25％。
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