[发明专利]一种用于电石法生产氯乙烯的钌基无汞催化剂及其制备和使用方法在审
申请号: | 202310530794.1 | 申请日: | 2023-05-12 |
公开(公告)号: | CN116651505A | 公开(公告)日: | 2023-08-29 |
发明(设计)人: | 李伟;李天贺;关庆鑫 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J31/18 | 分类号: | B01J31/18;B01J37/02;C07C17/08;C07C21/06 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071 天津市南*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 电石 生产 氯乙烯 钌基无汞 催化剂 及其 制备 使用方法 | ||
1.一种用于电石法生产氯乙烯的钌基无汞催化剂的制备方法,其特征在于包含以下制备步骤:(1)在室温搅拌状态下,将N-甲基咪唑加入到不同碳链长度的双取代烷中,咪唑与双取代烷的摩尔比为1–4:1,之后在100–130 ℃下回流6–18 h,停止反应后洗涤并真空干燥,得到含氮双咪唑环离子液体;其中不同碳链长度的双取代烷为1,2-二氯乙烷,1,5-二氯戊烷,1,8-二氯辛烷,1,10-二氯癸烷,1,4-二氯苄中的一种或几种;
或者:
在室温搅拌状态下,将吗啉类化合物加入到1,4-二溴丁烷中,吗啉类化合物与1,4-二溴丁烷的摩尔比为1–4:1,之后在60–100 ℃下搅拌6–18 h,停止反应后洗涤并真空干燥,得到含氮双吗啉环离子液体;其中吗啉类化合物为吗啡啉、N-甲基吗啉、N-乙基吗啉中的一种或几种;
(2)将含氮双咪唑环离子液体或含氮双吗啉环离子液体、溶剂与钌盐放入水热釜中,密封后在80–150 ℃的条件下反应6–12 h,随后将所得产物进行旋蒸、洗涤、干燥,即得到钌离子液体配合物;
(3)将钌离子液体配合物溶于溶剂中,之后采用等体积浸渍法将其浸渍到活性炭载体中,室温下静置1 h后100 ℃下烘干,即得到所需催化剂。
2.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述钌盐为氯化钌、乙酰丙酮钌中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:含氮双咪唑环离子液体或含氮双吗啉环离子液体、溶剂与钌盐的摩尔比为0.5–6:80–100:1。
4.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:所述溶剂为乙醇、丙酮、乙腈、异丁醇、去离子水中的一种或几种。
5.根据权利要求1所述的催化剂的制备方法,其特征在于:步骤(3)中钌离子液体配合物与活性炭载体的质量比为1%–5%。
6.一种用于电石法生产氯乙烯的钌基无汞催化剂,其特征在于使用权利要求1–5中任一所述的制备方法制得。
7.一种权利要求6所述催化剂的使用方法,其特征在于具体步骤如下:
(1)将催化剂装入常压固定床反应器的恒温区间内,并在催化剂上层装填石英砂作为预热层,在流动的氮气下升温至160–180 ℃并保持至少1 h;
(2)关闭氮气,通入氯化氢气体并继续保持至少1 h;
(3)通入乙炔气体并调整氯化氢和乙炔的体积比为1.2:1,乙炔气体体积空速为40–320h–1,开始反应;
(4)使用配备TCD检测器的气相色谱对反应产物进行分析。
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