[发明专利]一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体及其制备方法在审
申请号: | 202310533154.6 | 申请日: | 2023-05-12 |
公开(公告)号: | CN116535604A | 公开(公告)日: | 2023-08-04 |
发明(设计)人: | 白子辰;苏醒;邹美帅;李晓东 | 申请(专利权)人: | 北京理工大学 |
主分类号: | C08G18/66 | 分类号: | C08G18/66;C08G18/48;C08G18/10;C08G18/32 |
代理公司: | 北京理工大学专利中心 11120 | 代理人: | 张洁 |
地址: | 100081 *** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多酚型 本体 体系 聚氨酯 弹性体 及其 制备 方法 | ||
1.一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体,其特征在于:所述聚氨酯弹性体的结构式为:
其中,R’为-H或-OH,R”为-H、-OH、C3-C20的烷基链段、烷基多元环、多元醚、苯环、邻苯二酚或邻苯三酚;x的取值为4~50。
2.如权利要求1所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体,其特征在于:所述聚氨酯弹性体由A组分和B组分固化成型得到,以制备所述A组分的原料总质量为100%计,各原料成分及其质量分数如下:二异氰酸酯40%~46%,聚多元醇54%~60%;以制备所述B组分的原料总质量为100%计,各原料成分及其质量分数如下:聚多元醇74%~85%,多酚型扩链交联剂15%~26%。
3.如权利要求1所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体,其特征在于:以制备所述B组分的原料总质量为100%计,各原料成分及其质量分数如下:聚多元醇78%~82%,多酚型扩链交联剂18%~22%。
4.如权利要求2或3所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体,其特征在于:所述聚多元醇为聚丁二醇、聚丙二醇和聚乙二醇中的一种以上;所述聚多元醇的分子量为960~2090。
5.如权利要求2或3所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体,其特征在于:所述二异氰酸酯为二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯和异佛尔酮二异氰酸酯中的一种以上。
6.如权利要求2或3所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体,其特征在于:所述多酚型扩链交联剂为茶多酚、鞣花酸、安石榴苷、没食子酸和单宁酸。
7.一种如权利要求1或2所述的多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:方法包括以下步骤:
(1)在惰性气体保护下,将A组分中的二异氰酸酯和聚多元醇混合,升温至80℃~85℃,搅拌反应2h~4h,冷却得到聚氨酯预聚体;
(2)在隔绝空气条件下,将所述聚氨酯预聚体预热至40℃~50℃,将B组分中的聚多元醇预热至50℃~70℃;将多酚型扩链交联剂溶解于有机溶剂中得到多酚型扩链交联剂溶液;
(3)将步骤(2)中预热后的聚氨酯预聚体、聚多元醇和多酚型扩链交联剂溶液在1000r/min~3000r/min下搅拌10s~15s,倒入聚四氟乙烯的模具中;真空环境中50℃~70℃下加热1h~2h除去多余的有机溶剂,然后在65℃~75℃条件下固化4h~5h,得到一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体。
8.如权利要求7所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:步骤(2)中,所述多酚型扩链交联剂质量和有机溶剂体积的比为5g~10g:90mL~120mL;所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
9.如权利要求7所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述聚氨酯预聚体、B组分中聚多元醇和多酚型扩链交联剂的质量关系满足以下公式:
(M1×x%)/42=[(M2/N1)×2+(M3/N2)×a]×R;
其中,M1、M2、M3分别为聚氨酯预聚体、B组分中聚多元醇和多酚型扩链交联剂的质量;N1、N2分别为所用B组分中聚多元醇和多酚型扩链交联剂的分子量;x为聚氨酯预聚体的异氰酸根含量;a为所述多酚型扩链交联剂中多酚类物质单个分子中所含羟基的具体数量;R值为体系中异氰酸根与羟基的数量比值,且R值=1.05~1.15。
10.如权利要求7所述的一种多酚型本体扩链体系聚氨酯弹性体的制备方法,其特征在于:所述聚氨酯预聚体的异氰酸根含量通过滴定法进行确定:将所述聚氨酯预聚体加入二正丁胺的甲苯溶液中,45℃~55℃下加热搅拌溶解,得到滴定需要的样品溶液;再通过酸式滴定的方法用溴甲酚蓝的异丙醇溶液做指示剂,滴定得到聚氨酯预聚体中异氰酸根含量;
所述二正丁胺的质量和甲苯的体积比为120g~130g:160mL~170mL;所述聚氨酯预聚体的质量和二正丁胺的甲苯溶液的体积比为3g~8g:200mL~300mL;所述滴定样品的二正丁胺的甲苯溶液体积和指示剂溶剂的体积比为1:2;所述溴甲酚蓝的质量和指示剂溶液体积比为1g~2g:1000mL~1500mL;所述滴定过程中的滴定液为浓度为0.1mol/L的稀盐酸。
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