[发明专利]一种高效稳定制备SiC界面涂层的方法

说明书

本发明涉及一种高效稳定制备SiC界面涂层的方法，属于陶瓷基复合材料技术领域，解决了现有技术中沉积速率较低、工艺稳定性不足、沉积产物不符合化学计量比的问题。本发明的高效稳定制备SiC界面涂层的方法，以MTS为前驱体，通过氢气鼓泡法将MTS引入反应炉沉积SiC界面涂层，在误差范围内，涂层的碳硅比近似为1:1，涂层纯度高；采用特殊设计的石墨模具调控反应气体的滞留时间，沉积速度快，沉积形貌的稳定，模具使用和维护成本低；通过质量流量计控制各路气体流量，通过针阀控制混气总压，从而精准调控工艺参数，控制载气氢气流量使得反应区的氢气和MTS气体比值为1:1，制备出符合预期要求的SiC界面涂层。

技术领域

本发明涉及陶瓷基复合材料技术领域，具体涉及一种高效稳定制备SiC界面涂层的方法。

背景技术

在陶瓷材料中引入高强度高模量的连续纤维作为增韧材料，可制备出连续纤维增韧陶瓷基复合材料(CMC)，限制陶瓷基体的缺陷尺寸，降低缺陷敏感性，起到增韧的效果，克服陶瓷材料的本征脆性，使得其在断裂过程中不发生灾难性损毁，提高了结构材料可靠性。其中碳化硅纤维增强碳化硅(SiC_f/SiC)复合材料既保留了SiC陶瓷高模高强、耐高温、抗氧化抗腐蚀的特点，同时由于SiC纤维的增韧作用而兼具良好的韧性，是目前应用最广的CMC材料。

SiC_f/SiC复合材料主要由SiC基体、SiC纤维、界面涂层和表面涂层组成。其中界面涂层对于调控复合材料的力学行为起着至关重要的影响，特别是在陶瓷基复合材料中，由于陶瓷材料本身的脆性，界面涂层需要承担比一般复合材料界面更多的功能，包括偏转裂纹、防止基体/纤维过度反应、缓解热应力等。SiC是SiC_f/SiC复合材料中十分重要的界面涂层材料，其优异的抗氧化性能和高温自愈合能力可以弥合基体产生的微裂纹，保护纤维。当前制备SiC界面涂层主要有HPS热压烧结法、先驱体浸渍-裂解法和化学气相沉积法(CVD，Chemical Vapor Deposition)等。相比其他方法，CVD法有以下优点：适用面较广；沉积温度较低、对纤维损伤小；成品可控，通过调节工艺参数可以灵活调控沉积形貌等。然而，当前CVD法制备SiC界面层存在着沉积速率较低、工艺稳定性不足、沉积产物不符合化学计量比等问题。

综上，现有技术中存在沉积速率较低、工艺稳定性不足、沉积产物不符合化学计量比的问题。

发明内容

鉴于上述问题，本发明提供了一种高效稳定制备SiC界面涂层的方法，解决了现有技术中沉积速率较低、工艺稳定性不足、沉积产物不符合化学计量比的问题。

本发明提供了一种高效稳定制备SiC界面涂层的方法，包括如下步骤：

步骤S1.基于吉布斯自由能模型，进行制备SiC界面涂层的模拟计算，获得模拟计算结果；

步骤S2.基于模拟计算结果，设置制备SiC界面涂层的工艺窗口，包括稀释比、沉积温度和沉积压力；将SiC纤维放置在石墨模具中，将石墨模具放置于CVD反应炉中，向CVD反应炉中通入氩气作为保护气，根据所述沉积温度，将炉温从室温升至1000～1300℃；

步骤S3.保持CVD反应炉中恒温，向CVD反应炉中通入甲基三氯硅烷MTS、氢气和氩气，通过质量流量计精确控制各路气体流量，通过高精度针阀精确控制沉积压力，在SiC纤维表面沉积SiC界面，沉积时间为0.2～1.5h；

步骤S4.沉积结束后，继续通入氩气作为保护气，将CVD反应炉自然冷却至室温，最终在SiC纤维表面制备得到SiC界面涂层；其中，SiC界面涂层厚度为2～4μm。

进一步的，步骤S3具体包括：

保持CVD反应炉中恒温，以甲基三氯硅烷MTS为前驱体，氢气为稀释气和MTS的载气，并继续通入氩气作为保护气；